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唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程 (1) 利奈唑胺粗品的去杂质 在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,石墨过滤洗涤干燥机,收集滤液。 (2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶 往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,锰酸锂过滤洗涤干燥机,然后缓慢降温至0~10℃,三伏潭过滤洗涤干燥机,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。 (3) 制备高纯度利奈唑胺晶体 在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、......
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