内容摘要:
乙1醛法乙1醛在乙醇铝催化下生成乙1酸乙酯。将乙1醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙1酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。乙1酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙1酸钠或乙1酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙1醛在催化剂乙醇铅或乙1酸铅存在下聚合而成。精制方法:乙1酸乙酯常含有水、游离乙1酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食1盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧1化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在乙1酸乙酯中加入乙1酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙1酸乙酯形成结晶性复合......
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