氨基腈采用碱水解能很好的规避设备腐蚀问题,但其水解产物草铵lin钠盐要转变为草铵lin铵盐,则需要将草铵lin钠盐调成草铵lin酸,然后再氨化,会产生大量的氯化钠无机盐。
目前,草铵lin的分离方法主要包括:(或)法、有机胺(或氨气)法、膜分离法、树脂交换法。其中,以(或)法为例,CN102268037报道,先将草铵lin盐酸盐酯化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,再将草铵lin酯水解重新得到草铵lin盐酸盐,2000L三合一反应过滤真空干燥机,然后通入解离得到草铵lin酸,后通入氨气得到草铵lin。从草铵lin盐酸盐到铵盐经历四个步骤,流程复杂,安全风险高。因此,不易于工业化生产草铵lin。
实验室级过滤洗涤机&过滤洗涤干燥机 选项配置
(1) 轴封采用机械密封,可选择双端面机械密封、外部可互换、干运行接触式或非接触式提升式密封以及液体润滑密封。
(2) 根据压力容器规范进行计算、设计和制造。
(3) CIP系统。
(4) 带溶剂回收的真空系统
(5) 加热/冷却系统
(6) 基于PLC的控制
(7) 通过PC或笔记本电脑进行操作
(8) 补充脉冲真空干燥,减少干燥时间
(9) 无菌版本、残留物料去除系统、内含排泄物(手套箱)、DQ、IQ、OQ鉴定
(10) 可根据要求提供其他特殊版本
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
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