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吕梁孝义金精化工-河南CASNO 24324-17-2生产厂家高清图片 高清大图

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孝义市金精化工有限公司

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工业芴的精制方法:新溶剂结晶法

新溶剂结晶法是在溶剂结晶法的基础上,充分考虑分子间作用力的状况而发展起来的一种非常有效的结晶分离方法。

新溶剂结晶法是将固体混合物溶入某种溶剂中形成的均相溶液,加热至沸腾,并保持一定的煮沸时间,之后,按一定程序降温,使结晶析出而得到分离的方法。

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工业芴三相结晶法的适应性:

与原来的溶剂结晶法相比,CASNO 24324-17-2生产厂家,三相结晶法的突出特点就是增大了液固比,而引入的第三相溶剂水,价廉易得,且与提纯组分芴不相溶,起固液分离媒介的作用。使在有机相中形成的晶粒达到一定大小后,即迅速摆脱有机相而析出,不致形成过大的晶体颗粒而包裹含杂质母液。另外,水还起到造液剂的作用,这样,溶剂的需要量就仅取决于杂质组分的含量,因而,可以用低的溶剂消耗量达到好的分离效果。

因此,三相结晶法除了继承溶剂结晶法所有的优点之外,还起到节省溶剂、控制晶粒大小,而又能达到甚至超过溶剂结晶法的分离效果的作用。原则上讲,对以溶剂法可分离的物系,若溶剂与溶质均与水不相溶,均可用三相结晶法获得更好的分离效果。实践亦证明,凡是以异构物或沸点接近的 物质为杂质的有机化学品,在其它分离方法难以奏效的情况下,用三相结晶方法提纯是很有效的,只要溶剂选择得当,即可显著提高晶体产品的纯度和产率。

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工业芴的精制方法之三相结晶实验

实验步骤:

根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。

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