在－10℃的盐酸中，用等当量的使酰肼发生亚硝化而转化为叠氮化物65，依次洗涤、干燥，然后与相应的氨基组分反应。有些叠氮化物可用冰水稀释而沉淀出来。 二苯磷酰基叠氮化物（DPPA）也可以用于酰基叠氮化物的合成。Honzl-Rudinger方法采用亚叔丁作为亚硝化试剂，并且使叠氮缩合反应可在中进行。因酰基叠氮化物的热不稳定性，缩合反应需在低温下进行。当温度较高时，Curtius重排，即酰基叠氮
