石墨粉在强酸电解液中用电化学方法处理，制成可膨胀石墨，并进行水解、清洗和干燥。浓酸主要使用硫酸或硝l酸。用这种方法制备的可膨胀石墨具有低硫含量。在通过超声氧化制备可膨胀石墨的过程中，对阳极氧化电解液进行超声振动。超声振动时间与阳极氧化时间相同。由于超声波在电解液上的振动有利于阴极和阳极的极化，因此阳极氧化速度加快，氧化时间缩短。
制备可膨胀石墨的方法包括化学氧化法、电化学法、气相扩散法（双室法）、混合液相法、熔融法、加压法、催化剂法、光化学法等，其中化学氧化法和电化学法是应用普遍的制备方法。电化学法，凭借环境污染小、成本低、处理量大、酸液可回收使用等优点，近年来备受关注。其他合成方法，各有其优点和不足之处，可膨胀石墨，合成对象亦不尽相同，很少采用。
化学氧化法：化学氧化法是一种制备可膨胀石墨的传统方法，此法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂均匀混合，控制一定的温度，不断搅拌，经水洗、过滤、烘干即得到可膨胀石墨。氧化剂种类很多，一般采用的氧化剂是固体氧化剂，也可以是一些具有氧化性的液体氧化剂。通过近年来研究发现，制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂以高锰l酸钾为主。插层剂多以酸为主，近几年的研究人员主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等为主。
电化学法：电化学法是在恒定电流下，以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料（不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等）构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路；或是将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化。近年来，电化学法凭借众多性逐步成众多企业为制备可膨胀石墨的优选方法。
自可膨胀石墨商业化以来，至今已有三十余年的历史。随着科学技术的发展，可膨胀石墨的应用更加广泛，特别在密封领域、阻燃领域及抗电磁干扰等领域。
特殊用途的可膨胀石墨
实验表明，石墨蠕虫具有吸收电磁波的功能，这一性质使可膨胀石墨具有很高的应用价值。美国和我方都已进行了这方面的试验研究。这种可膨胀石墨必须满足以下要求：（1）起始膨胀温度低，膨胀体积大；（2）化学性质稳定，储存5年，膨胀倍率基本不衰减；（3）可膨胀石墨表面呈中性，对金属无腐蚀。
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