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视频作者:孝义市金精化工有限公司
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双醚芴的实验室提纯操作:
一般实验室制备双醚芴的操作所获得的基本都是双醚芴粗品,既然是粗品那么纯度就不是很高,要想获得高纯度的双醚芴产品,就必须进行提纯操作:
具体操作:在500ml的锥形瓶中加入之前通过实验室制备法制备的100g双醚芴粗品,300ml,加热使其溶解,趁热加入75ml,缓慢降温使其析出,将析出的白色晶体过滤,干燥,得较纯的双醚芴96g,重结晶收率为96%,产率有92%。
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双醚芴的合成研究目前在国内尚未见报道, 国外主要是用蒙脱土催化法
固载杂多酸法催化合成
这两种方法比较类似, 存在很多问题: 催化剂制备过于复杂, 反应温度过高(>170℃) , 反应产率较低(82%) , 重结晶提纯效果不理想, 产品纯度不够好。 为了解决这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度高达 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂
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双羟双酚芴醚的制备方法,以双酚芴为原料,三为催化剂,为溶剂,再以为增链剂进行双羟双酚芴醚的合成。采用本方法合成的双羟乙双酚芴醚的含量≥97%,羟值为240 ~ 260mgKOH/g,色泽为40号(Pt-Co单位) ,双羟双酚芴在UV涂料领域的应用中可增加反应速率、提高反应产率和降低反应所需催化剂用量,有效的提高下游产品的应用性能
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