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视频作者:孝义市金精化工有限公司
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由芴制备9-芴酮的方法,以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,通入含氧气体为氧化剂,在反应温度为70 ~ 83'C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
我们以芴酮的产率为指标,以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验,得到较优的反应条件为:反应温度56'C,催化剂与芴的质量比0.4%,空气流量150mL/min。
试验表明,用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C,催化剂与芴的质量比0. 4% ,空气流量150mL/min,芴酮产率可达92. 1%,粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。
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9-芴胺的制备实例
在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸,70C水浴中磁力搅拌,CAS 486-25-9芴酮厂家现货,TLC监测反应进程.反应结束后,趁热抽滤,滤饼转人烧杯,加入和(体积比为1 : 1),搅拌,抽滤洗涤残余固体,合并滤液,减压下脱去溶剂,真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])
从9 -芴酮合成9 -芴酮肟,文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应,反应收率只有90%.我们借鉴此法,却始终不能反应完全,不仅反应时间长而且纯化困难.因此,有必要优化反应条件.
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对苯芴酮 为平面共轭分子 , H 的离解或 加合. 均不影响分子骨架 的构 型 . 所 以可用HM O 法对中性 分子和各种 可能存在 的离子进行计算 , 获得 电子轨道及其 能量 , 计 算所 用参数 同文献, 并 由 实验数据 拟台 =一3.24×l0—3hC. 图 3是 中性分 子的 电荷 密度分布 .由 中性分 子的高 占据分 子轨道(HOM o)与低空轨道(LUM O)的能差 计算 了 吸收峰波长 .各种可能存 在的离子吸收峰波长 以相同方法计算 , 凡与实验值 吻合的哪些 离子形 式, 加 以挑选, 所得到 的 中性分 子和 各离子 的波长理论值列 于表 1中 , 以便 与 实 验系 统对照.
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