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视频作者：孝义市金精化工有限公司
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
降温速度对结晶分离的影响：降温速度对晶体芴纯度的影响不显著，随着降温速度的增大，纯度只是略有下降，芴的收率随降温速度的变化也不大。综上，选择晶体纯度和收率都比较高的降温速度值，10℃/h。在此降温速度下，既可保证获得质量较好的晶体，又能保证较短的生产周期。
结晶终温对结晶分离的影响：晶体芴纯度随结晶终温的升高而增大，而收率则随结晶终温的升高而下降。这是因为结晶终温越高，析出的杂质相对越少，所以晶体纯度越高。但结晶终温越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可选择结晶终温为 30℃，这样既可保证晶体具有较高的纯度，又可保证获得较高的产品收率。
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工业芴精制方法评价：
熔融结晶过程中，不用溶剂，根据自身的物性特点予以分离，而且结晶过程具有很好的脱色作用，三相结晶法是在原溶剂结晶法的基础上，引入溶剂水做第三相，增大了液固比，对杂质为异构体或沸点接近的物质组成的混合物的分离颇为有效，而发展了的新溶剂结晶法，则从根本上解决影响溶剂结晶的因素入手，通过优化操作条件，使溶剂结晶的质量有了显著的提高，等等。似乎每种方案都能很好地实现工业芴的精制，得到高纯芴产品，其实不然，经过实验研究发现，每一种方案都有其局限性，都有各自的适应范围，超出了这种局限与范围，这种方案的分离效果也就变得微乎其微。以下对这方面的具体情况分别作一比较。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤：
根据预先确定的溶剂比，称取适量的溶剂和溶质，放入三相结晶瓶中，并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统，逐渐升温，待晶体瓶内物料全部溶化后，再继续升温 10~20 ℃，此时三相体系（芴 F，溶剂 S，水 W）温度在 75 ℃左右，保持 30 分钟，然后按一定降温程序，逐步降温。在温度大于 60 ℃时，降温速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降温速度放慢，以10 ℃/h，并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤，使晶体分离出来，自然干燥并称重。
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