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视频作者：孝义市金精化工有限公司
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9-芴胺的制备实例
在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸，70C水浴中磁力搅拌，TLC监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，搅拌，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])
从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有必要优化反应条件.
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芴和芴酮共熔点的测定：
实验材料和试剂：芴， 工业级， 纯度 96.87%，芴酮， 课题组由芴催化氧化制备得到； 无水乙醇， 分析纯试剂。
实验仪器：气相色谱仪： Agilent 6890型气相色谱仪； 电子天平： FA 1004B， 量程100.0000 g，熔点测定仪： X-4数字显示显微熔点测定仪， 精度1 °C。
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9一芴酮的合成工艺：
与现有的技术相比， 本工艺的有益效果是 ：溶剂选用非苯系 、 类溶剂 ， 低毒环保 ； 催化剂采用 工业常用催化剂 ， 廉价易得 ， 优化 了生产工艺 ， 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 ， 溶剂可以回收 ， 实现重复使用 ；
设备采用微泡发生器 ，利用剪切接触发泡原理 ：即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 ， 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 ， 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ，所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ，气体与液体充分溶解 ，溶解效率可达 80％ 一100％。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。
一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 ， 纯度均大于 99％以上 ，且产率可 以达到 85％以上。
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