样品处理:?
1.1 样品提取:称取0.5 g 食用油,加入2 mL正己烷溶解,涡混1 min,待净化。
1.2 固相萃取柱富集净化:HiCapt Afb黄曲霉 ?*素柱(100 mg/3mL)
?(1) 活化:在HiCapt Afb柱中依次加入5 mL丙*,3 mL正己烷活化。?
(2) 萃取:将待净化液加入HiCapt Afb柱中(在柱中正己烷液面为2 mm时上样,此过程不要使柱干涸),流出液弃去。?
(3) 清洗:待上样液完全流出后,用6 mL的乙酸 ?*酯/正己烷混合溶剂(v/v=1:1,体积比)清洗小柱,清洗液弃去,将小柱抽干。?
(4) 解吸:8 mL丙 ?*解吸,收集解吸液。
(5) 吹干及定容:解吸液40 ℃氮气吹干,500 μL流动相定容(定容体积可根据仪器的检出限调整为200-1000 μL),涡混1分钟,待上机分析。
2.色谱条件:?
色谱柱:HiSep C18-T (250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);
?流动相:甲醇/乙腈/水溶液(30:20:50,v/v/v);
流速:0.8 mL/min;
荧光检测器:激发波长:365 nm,发射波长:435 nm,柱后光化学衍生。?
柱温:40 ℃;进样量:20 μL。
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