火花直读光谱仪中硫元素偏低的现象分析??分析原因? ? ? ?1.气的影响? ? ? ?气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,便携式直读光谱仪,同时也受到气纯度的影响。? ? ? ?气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。? ? ? ?(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至破坏整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证气的纯度不99.995%,且管路的气密性良好。? ? ? ?(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,抑制试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大气流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。? ? ? ?(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,直读光谱仪,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素) 充式直读光谱仪气消耗量有多大三.充型直读光谱仪气消耗计算? ? ? ?1.充型直读光谱仪需要将气充入光室,根据使用情况可分为几种工作模式: 模式一:使用频率较高,每隔一段时间就要工作;? ? ? ?模式二:使用集中在某个时间段(几小时内);? ? ? ?模式三:使用频率低,每天固定做 1-2 次,或者几天才做一次。? ? ? ?2.根据三种不同模式,气使用方案如下:? ? ? ?模式一:由于频繁工作,需要连续冲,不间断;? ? ? ?模式二:由于使用几小时,所以在几小时内连续冲,其他时间关闭冲; 模式三:由于使用频率低,所以每次仅在使用前冲,其他时间关闭冲。? ? ? ?3.三种不同模式的气消耗计算如下:? ? ? ?模式一:连续充按 0.4L/min 流量,每天 24 小时,每小时 60 分钟,每天消耗量就是 0.4×60×24=576L;? ? ? ?如果每天激发 150 次,每次 2.5L,激发消耗气量为 2.5×150=375L? ? ? ?那么每瓶气可工作天数 5500/(576+375)=5.8 天? ? ? ?模式二:如果每天集中使用 8 小时,消耗气 0.4×60×8=192L;? ? ? ?另外,由于不是连续充,刚打开气时需要充 5 分钟,流量4L/min,消耗气 20L;? ? ? ?激发 100 次,消耗量为 2.5×100=250L;? ? ? ?那么每瓶气可工作天数 5500/(192+250+20)=11.9 天模式三:如果每天(次)只使用 1 小时,全谱直读光谱仪,消耗气 0.4×60×1=24L;? ? ? ?另外,由于不是连续充,刚打开气时需要充 5 分钟,流量4L/min,消耗气 20L;激发 50 次,消耗量为 2.5×50=125L;? ? ? ?那么每瓶气可工作天(次)数 5500/(24+20+125)=32.5 天(次)。? ? ? ?以上是根据直读光谱仪实际气使用情况的消耗计算,直读光谱仪价格,如果使用时间大大小于计算的天数,那么可能仪器存在漏气现象,或者光谱仪气路设计上存在缺陷。??在光谱分析中,为直接利用原始工作曲线,就需要定期用再校准样品对原分析曲线进行重新校准。当采用两点进行再校准时,所用两块再校准样品元素含量应有足够大的差异,并确保在元素分析范围的和低端。事实上低端再校准样经常就是采用“纯”基体样品,表示实际上只含有这种合金基体,其它元素成分含量应为零、痕量或很少,如校准铁基曲线时就用高纯铁样品作低点。从理论上讲,这样的两个样品足以使仪器再标准化。然而在实际工作中,为了保证仪器精度,一般不可能只用两块再校准样品就能全部涵盖所有待测元素的和低端,因此往往需要更多数量的样品用于再校准。另一方面,再校准程序能够用于一种以上的合金,原则上可用于一组合金,这时采用多点再校准就更为便捷、有效。 全谱直读光谱仪-泰瑞达仪器-直读光谱仪由无锡泰瑞达仪器科技有限公司提供。无锡泰瑞达仪器科技有限公司(www.wxtrd.com)拥有很好的服务与产品,不断地受到新老用户及人士的肯定和信任。我们公司是商盟认证会员,点击页面的商盟客服图标,可以直接与我们客服人员对话,愿我们今后的合作愉快! 产品:泰瑞达仪器供货总量:不限产品价格:议定包装规格:不限物流说明:货运及物流交货说明:按订单