使用固相萃取柱时应注意的影响因素
吸附剂的选择∶实验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关;吸附剂尽量是多孔、比表面积大的固体颗粒,表面积越大,吸附能力越强,但是相应孔径会减小,应根据实际情况综台考虑﹔吸附剂必须具有较小的空白值,以减少吸附剂引起的污染和干扰;萃取吸附过程必须可逆并且具有较高的回收率,吸附剂必须能够地吸附分析物,并且能够在适当的溶剂条件下释放分析物,同时具有恒定的回收率,保证整个分析结果更加可靠、准确;吸附剂必须要具有很好的化学稳定性,具有较强的耐酸碱腐蚀能力,在各种淋洗剂条件下不会发生溶胀作用;吸附剂必须与样品溶液表面有很好的界面接触,只有样品与吸附剂表面充分接触才能够保证定量萃取。

固相萃取柱的填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,氨基固相萃取柱公司,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。
一类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅胶极性很强,呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式:正相提取时,极性比硅胶弱,反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药品及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。
第二类是以高聚物为基质,如:聚乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量,可耐受 pH 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性的、中性的和碱性化合物的通用型吸附剂,通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如:酚类、硝基芳香类等。
第三类是以无机材料为主的,如:弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂,以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如多多环芳烃、有机氯农残等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,HLB固相萃取柱公司,使其对平面分子有极强的亲和力,固相萃取柱公司,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇等物质;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型,适用于酸性、碱性的、中性溶剂的分离萃取。

固相萃取柱使用常见问题介绍
关于萃取柱使用时的常见问题,一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面,下面我们一一说明:
回收率低
原因分析:
①目标物在填料上保留不足
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,若实际检测浓度超过含量的5%,说明保留不足。
②目标洗脱不完全
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,226固相萃取柱公司,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。
③其他原因
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。

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