在一些特殊领域，要求膨胀比可以达到200倍以上，但温度较低的可膨胀石墨也是一个热门的研究方向。有科研人员以HNO3、HBrO3和KMnO4为氧化插层体系，在25摄氏度环境中反应40分钟，制备低温可膨胀石墨。该方法制备的可膨胀石墨可在130摄氏度膨胀，600摄氏度膨胀体积可达350ml·g-1.为了提高石墨制品在高温下的抗l氧化性，开发高温抗l氧化可膨胀石墨也是目前的研究热点。用磷酸盐浸渍剂如李制备的无硫抗l氧化可膨胀石墨在650摄氏度仍保持较高的抗l氧化性。有科研人员以天然鳞片石墨、硝l酸和双l氧水为原料制备了无硫低灰分可膨胀石墨。然后，采用饱和磷酸二氢钾溶液、饱和硼酸溶液、磷酸以及这三种溶液的混合物作为抗l氧化剂进行二次浸渍插层，制备出具有高抗l氧化性的无硫可膨胀石墨。至大膨胀率为280ml·g-1.
制备可膨胀石墨的方法包括化学氧化法、电化学法、气相扩散法（双室法）、混合液相法、熔融法、加压法、催化剂法、光化学法等，其中化学氧化法和电化学法是应用普遍的制备方法。电化学法，凭借环境污染小、成本低、处理量大、酸液可回收使用等优点，近年来备受关注。其他合成方法，各有其优点和不足之处，合成对象亦不尽相同，很少采用。
化学氧化法：化学氧化法是一种制备可膨胀石墨的传统方法，此法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂均匀混合，控制一定的温度，不断搅拌，经水洗、过滤、烘干即得到可膨胀石墨。氧化剂种类很多，一般采用的氧化剂是固体氧化剂，也可以是一些具有氧化性的液体氧化剂。通过近年来研究发现，制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂以高锰l酸钾为主。插层剂多以酸为主，近几年的研究人员主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等为主。
电化学法：电化学法是在恒定电流下，以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料（不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等）构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路；或是将石墨悬浮在电解液中，中碳可膨胀石墨，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化。近年来，电化学法凭借众多优越性逐步成众多企业为制备可膨胀石墨的优选方法。
在通过超声氧化制备可膨胀石墨的过程中，对阳极氧化电解液进行超声振动。超声振动时间与阳极氧化时间相同。由于超声波在电解液上的振动有利于阴极和阳极的极化，因此阳极氧化速度加快，氧化时间缩短。气相扩散法将石墨和插层应用于真空密封管的两端，加热插层端，并利用两端之间的温差形成必要的反应压差，从而插层以小分子状态进入片状石墨层之间，从而产生可膨胀石墨。用这种方法生产的可膨胀石墨的层数可以控制，但其生产成本很高。
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