制备可膨胀石墨的方法包括化学氧化法、电化学法、气相扩散法（双室法）、混合液相法、熔融法、加压法、催化剂法、光化学法等，其中化学氧化法和电化学法是应用普遍的制备方法。电化学法，凭借环境污染小、成本低、处理量大、酸液可回收使用等优点，近年来备受关注。其他合成方法，各有其优点和不足之处，合成对象亦不尽相同，很少采用。
化学氧化法：化学氧化法是一种制备可膨胀石墨的传统方法，此法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂均匀混合，控制一定的温度，不断搅拌，高倍可膨胀石墨，经水洗、过滤、烘干即得到可膨胀石墨。氧化剂种类很多，一般采用的氧化剂是固体氧化剂，也可以是一些具有氧化性的液体氧化剂。通过近年来研究发现，制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂以高锰l酸钾为主。插层剂多以酸为主，近几年的研究人员主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等为主。
电化学法：电化学法是在恒定电流下，以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料（不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等）构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路；或是将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化。近年来，电化学法凭借众多优越性逐步成众多企业为制备可膨胀石墨的优选方法。
可膨胀石墨的膨胀可降低材料的热导率，达到阻燃效果。如果直接添加膨胀石墨，燃烧后形成的碳层结构肯定不致密。因此，在工业生产中，应添加可膨胀石墨。遇热转变为可膨胀石墨的过程中具有良好的阻燃效果。 为扩大可膨胀石墨在阻燃领域的发展和应用，需开发研制出使用范围更广的新型可膨胀石墨。目前，已经大量报道了可膨胀石墨用于阻燃聚氨酯、阻燃聚烯烃、阻燃橡胶、阻燃聚苯烯塑料、阻燃碳酸酯齐聚物、阻燃沥青及阻燃电缆等方面。
可膨胀石墨准备方法
1.化学插入法制备的早期原料是高碳鳞片状石墨，其余化学试剂(如浓l硫酸(98%以上)、过氧l化氢(28%以上)、高锰l酸钾等都使用工业级试剂等。准备的一般步骤是在适当的温度下，以不同的添加程序持续混合不同比例的过氧l化氢溶液、天然鳞片石墨和浓l硫酸，反应一段时间，然后中性、离心分离、脱水后用60真空干燥洗涤。
2.电化学法处理强酸电解质中的石墨粉，制作膨胀性石墨，水解、洗涤和干燥。作为强酸，主要使用硫酸或硝l酸。用这种方法制成的膨胀性石墨具有低硫含量。
3.在用超声波氧化法制备可膨胀石墨的过程中，对阳极氧化电解质进行超声波振动，超声波振动与阳极氧化的时间相同。超声波对电解质振动有利于阴阳两极极化，因此提高阳极氧化速度，缩短氧化时间。
4.气相扩散法将石墨和插入物分别放在真空密封管的两端，在插入物端加热，利用两端的温差形成必要的反应差，使插入物以小分子的状态进入鳞片石墨层，形成可膨胀的石墨。用这种方法生产的膨胀性石墨的层数可以控制，但生产成本高。
5.熔盐法将多种插入物与石墨混合加热，形成可膨胀的石墨。
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