农残是中药饮片企业一大难点,随着新版药典的实施,药监部门会按要求检查中药材、中药饮片的农残问题,中药企业将夹在种植端和监管部门之间,承受着不可预料的农残检测压力。为了缓解中药企业压力,武汉世纪久海检测技术有限公司检测随即推出关于新药典中药材及饮片农残33项检测专项活动,保障中药企业适应新药典要求,助力从整体上提高中药的质量。
1 .铅的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件:波长283.
3nm,干燥温度100120°C ,持续2 0 秒;灰化温度400 750°C ,持续20 25秒;原子化温度1700 2100°C ,持续4 5 秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2 % 溶液稀释,制成每lm l含铅(Pb)l ^g 的溶液,即得(〇5°C 贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2 % 溶液制成每lm l分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80n g 的溶液。分别精密量取lml,精密加含1 % 磷酸二氢铵和0
. 2 % 的溶液0.5ml,混勻,精密吸取20jul注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉0.5g ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加3 5ml,混勻,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2 3ml,放冷,用水转人25m l量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉l g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加-(4: 1)混合溶液5 10ml, 混匀,瓶口加一小漏斗,中药材重金属检测,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加-U : 1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50m l量瓶中,用2 % 溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

药检测标准有哪些?
关于药检测标准,大多时候主要看一部新版的《药典》即可。在《药典》四部中,一二三部大都为品种收载,第四部则包括通则、检测方法、指导原则、标准物质等。
另外,新版《药典》相对旧版本有什么变化?除了增减品种外,关于药安全性检测方法的完善以及标准研究也值得注意,如对452个品种进行了标准的修订和提高等。
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