LABO装置的标准功能
(1) 适合用作搅拌式洗涤过滤器、过滤干燥器或真空干燥器。
(2) 允许使用所有常用过滤材料,如合成或金属布、多层过滤板、玻璃料。
(3) 带玻璃视镜的圆柱形容器主体,用于无阻碍的过程观察,带有加热/冷却夹套。
(4) 带有316L不锈钢支撑臂的容器封头。
(5) 容器底部配有可互换的过滤板,均为316L不锈钢。
(6) 带手动旋转曲柄的搅拌器,800升三合一多功能真空干燥机,也适用于标准实验室搅拌器的旋转。
(7) 搅拌器上下移动的可调滑块。
(8) 带填料压盖的轴封。
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
理论上,氨基腈采用酸水解时,基的水解和氨基的游离必然产生2当量的氯化铵;但在实际生产过程中,过量盐酸的中和还要消耗氨气,终会产生3当量以上的氯化铵。
由于氯化铵在水中的溶解度较大,无法在水溶液中直接实现草铵lin和氯化铵的分离。氨基腈酸水解大问题在于设备腐蚀问题和废盐酸产生量大问题,一方面导致设备维修或更换频率高,另一方面设备腐蚀会引入金属离子,导致终产品颜色偏黄、甚至偏红,否则必须采用高昂的作为反应设备的材质。与此同时,氨基腈酸水解中,盐酸的用量通常为氨基腈的5倍,终要么产生大量的氯化铵(直接用氨中和) ,要么产生大量的废盐酸(蒸馏方
式),不符合当前节能减排和清洁化生产的大趋势。
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