理论上,氨基腈采用酸水解时,基的水解和氨基的游离必然产生2当量的氯化铵;但在实际生产过程中,过量盐酸的中和还要消耗氨气,实验室装置桶锥式洗涤过滤压滤机,终会产生3当量以上的氯化铵。
由于氯化铵在水中的溶解度较大,无法在水溶液中直接实现草铵lin和氯化铵的分离。氨基腈酸水解大问题在于设备腐蚀问题和废盐酸产生量大问题,400L桶锥式洗涤过滤压滤机,一方面导致设备维修或更换频率高,另一方面设备腐蚀会引入金属离子,导致终产品颜色偏黄、甚至偏红,否则必须采用高昂的作为反应设备的材质。与此同时,氨基腈酸水解中,盐酸的用量通常为氨基腈的5倍,终要么产生大量的氯化铵(直接用氨中和) ,要么产生大量的废盐酸(蒸馏方
式),不符合当前节能减排和清洁化生产的大趋势。
作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如CN200910075776重新制得草酸,桶锥式洗涤过滤压滤机,从而实现草酸的循环套用。
本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的、,步骤简单,得到的草铵lin中无机盐含量低,纯度高、产率高,且安全性高,工艺过程以水或醇为 溶剂,实验室级桶锥式洗涤过滤压滤机,用氨水和无机碱进行中和反应,符合环保性和经济性原则,具有很好的工业化前景。 并且,本发明通过添加氨基酸来进行提纯,提纯效率和产品纯度更高,提纯时间大大缩短。
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