液相色谱仪常见故障断定及解决方法,峰展宽 ,进样体积过大,在进样阀中造成峰扩展L进样前后排出气泡以降低扩散,数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点,检测器时间常数过大:设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%,流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相,检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器,保留时间过长:等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱,柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至zu
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液相色谱仪常见故障断定及解决方法,峰展宽 ,进样体积过大,在进样阀中造成峰扩展L进样前后排出气泡以降低扩散,数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点,检测器时间常数过大:设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%,流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相,检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器,保留时间过长:等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱,柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至zui小,样品过载:进小浓度小体积样品。双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。
给气相色谱仪使用者的建议,定期更换气体净化器填料,变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,zui好3个月更换一次。使用性能可靠的气体减压器,新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。鬼峰,进样阀残余峰:每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗,样品中未知物:处理样品,柱未平衡:重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱),。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。
气相色谱仪故障排除经验分享,热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。
气相色谱仪故障排除经验分享,发生不能点火故障的原因有以下几个:消除漏气:试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。方法是使整个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注i射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。
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