液相色谱是一类分离与分析技术,使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲I醇(或甲I醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20mL以上。每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。C18柱绝1对不能进蛋白样品,血样、生物样品。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路
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液相色谱是一类分离与分析技术,使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲I醇(或甲I醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20mL以上。每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。C18柱绝1对不能进蛋白样品,血样、生物样品。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
气相色谱仪故障排除经验分享,引起污染可按下述检查步骤进行之:清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到150℃以上,再在进样器多次用注i射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的清洗。气相色谱仪故障排除经验分享,发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障。
气相色谱仪故障排除经验分享,点火后不能调零故障的检查排除:气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定zui佳气流比。如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。鬼峰,进样阀残余峰:每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗,样品中未知物:处理样品,柱未平衡:重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱),。降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;气相色谱仪故障排除经验分享,检测器的清洗,玷污物质于高沸点成分,通常可将检测器加热到zui高使用温度后,再通入载气,即可清除。在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
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