柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会。遇到这样的情况,应
制备液相
柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

“堵”的原因:不适当操作常见问题有以下几种:
(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。
(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。
(3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力升高超过警戒值。
(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。
检测器:应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。1、高惰性超纯中性硅胶制成,每根色谱柱同时提供柱效与填料性能报告。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。
国产液相色谱仪的特点: 1、超高速分析: 超高的耐压水平:140MPa,可真正实现超高速分析。因系统耐压增强,有些会导致压力升高的流动相也可使用,这样扩大了可选分析方法的范围,非常适合复杂成分的检测和分析方法的开发。 2、高分辨分析: 新开发的色谱柱,理论塔板数高达50,000以上,耐压高达140MPa,实现了真正的超高分辨分析。 新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,除了日立特有的LBT*1技术,还标配低容量双螺纹混合器,这些都确保送液时的混合效果和稳定性更好。 10mm全反射型毛细管流通池,可有效减小柱外扩散,获得更高分辨。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。 3、高灵敏度分析: 二极管阵列检测器的65mm流通池,灵敏度极高,对痕量物质的检测尤为突出。 二极管阵列(DAD)检测器的新型光学系统有效地减小了噪音和漂移,保证了高灵敏度的分析结果。 自动进样器配有多种清洗模式,标配进样口反冲功能,极大降低了样品残留。

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