漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象
液相色谱
漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。水是极性强的溶剂,在反相色谱中常常和基础溶剂配合使用,向流动相中加入不同浓度的、可以与水混溶的有机溶1剂,以得到不同强度的流动相,这些有机溶1剂称为修饰剂。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
液相色谱仪在使用过程中难免会接触到腐蚀性的物质。这些腐蚀性物质不论是气体、液体还是固体,都有可能损坏仪器的材料和零部件,降低色谱仪的使用寿命。在使用时要尽量避免这种情况的出现。 液相色谱仪流动相类型有多种,流动相性质对样品的分离影响很大。
液相色谱仪流动相类型: 1、按组成可分:单组分流动相和多组分流动相。 2、按极性可分:极性流动相、弱极性流动相和非极性流动相。 3、按作用可分:底剂和洗脱剂。有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。 4、按使用方式可分:等度流动相和梯度流动相。 5、按用途可分:己烷、乙1酸乙1酯、乙醇、乙1腈和水等。 采用二元或多元组合溶剂作为流动相,可以灵活调节流动相的极性和增加选择性,改进分离和调整出峰时间。
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。 色谱柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于色谱具有操作简便、经济等优点,常常是实验室的佳选。但色谱不同于一般的层析分离,这种分离没有压力,而分离通常使用瓶装氮气加压,使流动相具有一定的流速,从而缩短了分离时间。 色谱使用的柱子一般是玻璃柱,柱直径为3~10cm.长度为7~15cm。纸色谱以滤纸条为固定相,在纸条上点上待分离的混合溶液的样点,将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂,溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升,样点中的溶质从而被分离。色谱中使用广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为:25~40μm,40~63μm或63~200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作色谱的固定相使用。

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