广州硕谱生物科技有限公司SPE柱供应商
从事食品色谱技术检测的同行们,你们有没有也和小编有这样的体会:现在的色谱试验对于样品的预处理并不是很理想,在液相色谱图中经常会出现杂质峰,这在一定程度上给检测过程带来困难。为优化实验前处理,小编今天就为大家介绍下利用 SPE小柱对样品进行前处理从而使其净化效果有所提高的方法。
各具特色的SPE
HLB小柱
领域
SPE柱供应商
广州硕谱生物科技有限公司SPE柱供应商
从事食品色谱技术检测的同行们,你们有没有也和小编有这样的体会:现在的色谱试验对于样品的预处理并不是很理想,在液相色谱图中经常会出现杂质峰,这在一定程度上给检测过程带来困难。为优化实验前处理,小编今天就为大家介绍下利用 SPE小柱对样品进行前处理从而使其净化效果有所提高的方法。
各具特色的SPE
HLB小柱
领域:食品 环境
反相小柱体系的实力担当,高选择,高载量的亲水亲脂聚合物小柱。既可以用水浸润又有疏水特性,溶剂耐受程度高,适用 0-14 的pH 范围。
食品行业
鸡蛋中氟虫睛的检测
肉与肉制品中氯霉1素含量的检测
饲料中喹乙醇的检测
蜂蜜中四环素,土霉1素,金霉1素,强力霉1素的检测
动物源性食品中多种碱性药1物残留量的检测方法
SPE小柱的填料装实后,当通过小柱的流速较低时,液体是以层流的方式通过填料层,将填料层浸润充分,湿润的液面截层逐级向前推进,见附图;当流速过大的时候,而柱床厚度较高时,可能会在填料内部形成沟渠通道,液流将通过沟渠,通过小柱,而使得填料的浸润变得不充分,这样将使得体与填料的接触面积大大降低,严重影响填料对目标物质的保留效果。
鉴于大部分化合物都具有多种功能基团,在实际操作中,主要根据目标物和干扰物的性质考虑采用何种萃取机理。例如:2-萘胺为弱碱性化合物(pKa=4.16),在一定 pH条件下可呈阳离子化状态,同时又具有疏水和亲水基。此时可根据样品基质选择有利于目标物与干扰物分离的萃取机理。在目标物处于极性较弱的样品基质中时,可利用极性相互作用,选择正相萃取方式;而在极性样品环境下,则可采用反相萃取方式。采用阳离子交换机制,可将萃取过程中 pH调至目标物 pKa的两个 pH单位,即 pH=2.16。
色谱柱保存
反相色谱柱,保存溶剂通常是含至少30% 有机相的水溶液,也可在常规清洗后直接保存在有机相中。
如果需要长时间储藏,则需要使用较高比例的有机相(有机相比例至少大于50%)
固相萃取知识
要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上,必须满足以下两个条件:
(1)目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷;
(2)萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷;
(3)萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。
在实际操作中,为了满足前两个条件,确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态,应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。
固相萃取
固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法,是近年来应用zui为广泛和成熟的样品前处理方法。固相萃取包括(含有某些官能团的固体吸附剂)和液相(样品和溶剂)。因为固相萃取吸附剂具有不同的功能基团,所以可以吸附和保留特定化合物于固相萃取柱。
固相萃取按其用途可分为两种模式。其中, spe柱是典型的固相萃取方式,其主要作用是吸附被称为目标物吸附的化合物;杂质吸附式固相萃取是指 spe柱吸附样品中的杂质,目标物质流穿不保留。
预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时,我一直都是用保护柱。但来到新公司后,发现大家都没有使用,几个实验室连保护柱都没找到一个,也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工,说是有可能影响药品分析。我就想问:安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头1孢类的抗1生素。
答:应该这样说,加上保护柱,肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞,肯定有害于分离度和柱效,因为保护柱中间有着死体积的存在但是如果保护柱接得好,并且尽量控制其匹配性和经常更换,分离度和柱效应该影响并不大。
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