广州硕谱生物科技有限公司固相萃取柱类型
氧化铝填料的Brockmann活度等级是什么意思?
业界根据氧化铝填料中含水量的不同,划分为五种活度等级。Brockmann定义Ⅰ级氧化铝为450℃灼烧隔夜的氧化铝,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ 级氧化铝分别加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化铝的Brockmann活度等级Ⅰ,吸附能力强,对芳香烃和有
固相萃取柱类型
广州硕谱生物科技有限公司固相萃取柱类型
氧化铝填料的Brockmann活度等级是什么意思?
业界根据氧化铝填料中含水量的不同,划分为五种活度等级。Brockmann定义Ⅰ级氧化铝为450℃灼烧隔夜的氧化铝,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ 级氧化铝分别加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化铝的Brockmann活度等级Ⅰ,吸附能力强,对芳香烃和有机胺等富电子化合物的保留能力强。
SPE小柱实例分析
样品预处理:取复方甘1草片30片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声处理5分钟,精密加稀盐酸(6→10)10ml,摇匀,超声处理20分钟,使吗1啡溶解,取出,放冷,滤过。
SPE小柱用于复方甘1草片吗1啡含量测定的过程详解。
正相模式是指SPE小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。
常见的极性固定相有:硅胶,氧化铝,弗罗里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的键合硅胶。
正相模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标物的前提下zui大限度地洗脱干扰物,所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标物。
为何 SPE小柱操作强调流速?
SPE小柱填料充填压实后,形成柱床,当溶剂流过小柱时,速度过快会产生两个问题:一是对粘结相填料而言,由于流速过快,使其不能充分浸润舒展,从而使其保持活性降低;二是流速过快会使小柱形成沟槽,使其未充分浸润,从而降低吸附填料与样品的接触面积,影响目标物质的传质过程,从而降低回收率。当柱流速度为0.5-3.0 mL/min时,通常不会产生沟槽效应,且沟槽的形成与柱床高度有关;当柱流速度为0-3.0 mL/min时,由于横截面积较大,柱床较低,沟槽效应较小,因而适用于高流速条件下的大体积水样的富集;当离子交换和特定吸附作用时,填料和分析靶物的作用时间较长,控制流速可保证良好的保留效果。
SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。
PE的净化模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质
中性氧化铝,酸性氧化铝、碱性氧化铝,怎么区分?
Al2O3 的主要作用力是通过金属铝中心与化合物的羟基形成氢键来吸附,或者通过离子交换作用。中性氧化铝(Al-N):pH为6.5,中性氧化铝主要通过铝原子中心与带有高负电荷的杂原子作用,如:N、O、P、S及富电子的芳香族化合物。
先理解酸化后和碱化后的氧化铝,氧化铝的性能变化:
Al2O3 + 6HCl = 2AlCl3 + 3H2O;
Al2O3 + 2NaOH= 2NaAlO2(偏铝酸钠) + H2O
酸化的氧化铝和碱化的氧化铝,使得氧化铝表面的电荷性发生改变,如酸性氧化铝带正电荷的中心容易吸附阴离子,并且产生偶极作用,吸附极性化合物;而碱性则吸附极性和含阳离子官能的化合物。
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