广州硕谱生物科技有限公司正相SPE柱类型
正相模式是指SPE小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。
常见的极性固定相有:硅胶,氧化铝,弗罗里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的键合硅胶。
正相模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标物洗脱,选
正相SPE柱类型
广州硕谱生物科技有限公司正相SPE柱类型
正相模式是指SPE小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。
常见的极性固定相有:硅胶,氧化铝,弗罗里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的键合硅胶。
正相模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标物的前提下zui大限度地洗脱干扰物,所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标物。
为何 SPE小柱操作强调流速?
SPE小柱填料充填压实后,形成柱床,当溶剂流过小柱时,速度过快会产生两个问题:一是对粘结相填料而言,由于流速过快,使其不能充分浸润舒展,从而使其保持活性降低;二是流速过快会使小柱形成沟槽,使其未充分浸润,从而降低吸附填料与样品的接触面积,影响目标物质的传质过程,从而降低回收率。当柱流速度为0.5-3.0 mL/min时,通常不会产生沟槽效应,且沟槽的形成与柱床高度有关;当柱流速度为0-3.0 mL/min时,由于横截面积较大,柱床较低,沟槽效应较小,因而适用于高流速条件下的大体积水样的富集;当离子交换和特定吸附作用时,填料和分析靶物的作用时间较长,控制流速可保证良好的保留效果。
植物油中9种抗1氧化剂检测——SPE法
标准溶液的配置
分别称取没食子酸丙酯(PG),叔丁基对苯1二酚(TBHQ),去甲二氢愈木创酸(NDGA),叔丁基对羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚(Ionox-100),没食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基对甲1基苯1酚(BHT),没食子酸十二酯(DG)10mg 定容到 10mL,得 1000μg/mL的单标
称取 2,4,5-三羧基苯丁1酮(THBP)1mg,定容到 10mL,得单标 100μg/mL。
提取步骤
精密称取 1g 样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙1腈,涡旋 2min,超声 10min,3000r / min 离心 5min,收集上清液于离心管中,再重复使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次,合并 2 次上清液,待净化。
水产品中苯并(a)芘的测定反相高1效液相色谱法
方法特点
● 方法简单,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。● 耗费溶剂少,仅为GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。● 有较高的回收率和稳定性。● 适用于熏烤水产品等肉、鱼及其制品的检测。
近年来,固相萃取小柱应用得到发展,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,成为样品前处理净化的有效手段之一。可是,用户在使用固相萃取小柱过程中也会遇到各种各样的问题。小析姐根据小伙伴们们多年的实验应用经验的交流,现将使用过程中常见问题及解决办法整理在一起,方便大家轻松应对固相萃取常见问题
SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom PS/DVB
规格: 500mg/6mL
活化:5mL 甲1醇 ,5mL 乙1腈平衡,弃去
上样:待净化液全部上样,收集
洗脱:10mL 甲1醇:乙1腈 (1:2)洗脱,收集
浓缩:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C 下旋干,并用乙1腈复溶,定容到 2mL,过 0.22μm 滤膜,上机
注意事项:
加标过程:在1g油样中精1确加入0.2mL 100μg/mL 9 种抗1氧化剂混标,样品加标量为20mg/kg,上机浓度为 10μg/mL
液相色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,5μm,4.6×250mm
流动相:A:0.5%甲酸水溶液;B:甲1醇
流速: 1mL/min
进样量:5μL
柱温:35℃
检测波长:280nm
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