广州硕谱生物科技有限公司氧化铝SPE柱供应商
保留杂质这种净化模式多用于食品或农残的检测,下面举个例子:
食品中丙1烯酰胺的检测,样品经提后,净化;
SPE柱:月旭Welchrom C18E 500 mg/6mL;
活化:5mL甲1醇,5mL水;
上样:待净化液,收集;
洗脱:2mL30%甲1醇分次润洗烧瓶,再上样,收集,抽干;
合并
氧化铝SPE柱供应商
广州硕谱生物科技有限公司氧化铝SPE柱供应商
保留杂质这种净化模式多用于食品或农残的检测,下面举个例子:
食品中丙1烯酰胺的检测,样品经提后,净化;
SPE柱:月旭Welchrom C18E 500 mg/6mL;
活化:5mL甲1醇,5mL水;
上样:待净化液,收集;
洗脱:2mL30%甲1醇分次润洗烧瓶,再上样,收集,抽干;
合并上样液和洗脱液,并用30%甲1醇水定容至5mL,并过0.22 μm滤膜,上HPLC检测。
当我们使用硅胶键合填料型色谱柱时,基于色谱知识,了解到硅胶键合填料一般厂商推荐的 pH值范围是2-8,那么对于使用硅胶键合填料的固相萃取小柱,是否有必要严格遵守这一规定?
我们需要了解厂家推荐的pH2-8耐受范围,是为了保证色谱柱的正常使用寿命,硅胶键合相在耐受范围之外使用时,会导致键合相与硅胶基质发生断裂,从而破坏色谱柱的效力和保持其特性,但我们知道, pH耐受范围以外的溶剂对色谱柱的影响,主要是一个累积的过程,在这种溶剂的作用下,色谱柱的性能会发生变化,从而使色谱柱的性能发生变化,产生不可逆转的变化,寿命缩短。SPE小柱和色谱柱之间的一个区别是, SPE是一次性消耗品,在耐受溶剂范围之外,短时间的溶剂洗涤对小柱的保留特性几乎没有影响,而且不会造成保留的显著差异,因此它使用的 pH值范围较宽,一般可在 pH值范围1-10之间使用,而不会造成结果的差异。
SPE应用 - 水产品中苯并(a)芘的测定
“苯并(a) 芘”是一种多环芳香族碳氢化合物,对人类基因有害,并会致癌。目前,我国对常见食物中苯并芘的标准为:肉制品、粮食的食品卫生标准为5μg/kg 以下,植物油为10μg/kg 以下,熏烤动物性食品为5μg/kg 以下。
GB 5009.27—2011 食品安家标准 食品中苯并(a)芘的测定中,采用去活的氧化铝层析柱进行油脂中苯并(a)芘测定的前处理,使用溶剂多, 耗时长,方法较繁琐。
本方法采用上海安谱科学仪器有限公司开发的BAP 苯并(a) 芘 SPE 小柱,克服了方法的缺点。
SPE法适用范围
适用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九种抗1氧化剂的测定。
参考标准:
《GB 5009.32-2016 食品安家标准 食品中9种抗1氧化剂的测定》
SPE法原理
油样用乙1腈提取,固相萃取柱净化。
植物油中9种抗1氧化剂检测——SPE法
标准溶液的配置
分别称取没食子酸丙酯(PG),叔丁基对苯1二酚(TBHQ),去甲二氢愈木创酸(NDGA),叔丁基对羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚(Ionox-100),没食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基对甲1基苯1酚(BHT),没食子酸十二酯(DG)10mg 定容到 10mL,得 1000μg/mL的单标
称取 2,4,5-三羧基苯丁1酮(THBP)1mg,定容到 10mL,得单标 100μg/mL。
提取步骤
精密称取 1g 样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙1腈,涡旋 2min,超声 10min,3000r / min 离心 5min,收集上清液于离心管中,再重复使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次,合并 2 次上清液,待净化。
水产品中苯并(a)芘的测定反相高1效液相色谱法
方法特点
● 方法简单,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。● 耗费溶剂少,仅为GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。● 有较高的回收率和稳定性。● 适用于熏烤水产品等肉、鱼及其制品的检测。
色谱柱清洗
常规清洗:
在储存色谱柱之前,请使用至少20倍柱体积的不带缓冲盐的流动相冲洗色谱柱(去除缓冲盐),再用更强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分,反相色谱通常使