广州硕谱生物科技有限公司丙磺酸SPE柱厂家
SPE的净化模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质,有以下2种:
模式一:保留目标物,去除杂质固相萃取操作一般有四步(:
1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。
2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min 为宜,z
丙磺酸SPE柱厂家
广州硕谱生物科技有限公司丙磺酸SPE柱厂家
SPE的净化模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质,有以下2种:
模式一:保留目标物,去除杂质固相萃取操作一般有四步(:
1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。
2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min 为宜,zui大不超过5ml/min)。
3)淋洗--zui大程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干)。
4)洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)。
GCB为何在农残检测中常用于净化模式而非富集模式?
回答: SPE的净化方式多用于吸附杂质,富集方式多用于吸附目标物质, GCB是一种石墨化碳黑,是在惰性气氛下将炭黑加热至2700-3000℃时烘焙而成,它由六个碳原子组成平面六角形,层叠而成,对于芳香平面分子,极易嵌入,而吸附芳香化合物则具有较强的选择性,对其它分析物也有较好的吸附作用, GCB的吸附和解吸性能会直接影响到填料的使用范围, GCB的吸附作用较强,但对 GCB的吸附作用可逆性稍差,需要选择适当强度的溶剂才能释放所吸附的物质,因此解析溶剂的匹配比较困难,由于其对色素等的优异吸附性能,因此在农残样品处理中,常用于吸附色素等杂质,而不是选择用来吸附目标化合物。
色谱柱清洗
常规清洗:
在储存色谱柱之前,请使用至少20倍柱体积的不带缓冲盐的流动相冲洗色谱柱(去除缓冲盐),再用更强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分,反相色谱通常使用甲1醇或乙1腈),然后使用合适的溶剂储存色谱柱。
清洗强保留污染物:
使用如下试剂依次清洗色谱柱
20倍柱体积不带缓冲盐的流动相;
20倍柱体积甲1醇或乙1腈;
20倍柱体积异丙1醇;
20倍柱体积正己烷或氯1仿;
20倍柱体积甲1醇或乙1腈。
固相萃取知识
我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来:
(1)可生成阳离子的官能团(带正电荷)
(2)可生成阴离子的官能团(带负电荷)
而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。
离子交换固相萃取柱种类的选择:为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来,对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱;而对于含有弱离子官能团的化合物,则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态,导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。
色谱柱维护-反相柱
流动相
所有流动相,特别是含有缓冲盐的流动相,zui好当日实验当日配制;如果使用了前日配制的流动相,请确保流动相pH值没有变化,并确保流动相没有长菌。 流动相的pH值取决于您的应用和色谱柱填料类型。我们建议在所有的色谱柱尽量在pH2~8范围内使用。请尽量避免在常规流动相中使用很高比例的水(>95%)作为流动相,可能会造成保留时间的不稳定或者色谱柱键合相的损害。如果使用高比例水或者水相为流动相,建议使用亲水柱。
(作者: 来源:)