广州硕谱生物科技有限公司氰丙基SPE柱批发
SPE小柱的填料装实后,当通过小柱的流速较低时,液体是以层流的方式通过填料层,将填料层浸润充分,湿润的液面截层逐级向前推进,见附图;当流速过大的时候,而柱床厚度较高时,可能会在填料内部形成沟渠通道,液流将通过沟渠,通过小柱,而使得填料的浸润变得不充分,这样将使得体与填料的接触面积大大降低,严重影响填料对目标物质的保留效果。
氰丙基SPE柱批发
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SPE小柱的填料装实后,当通过小柱的流速较低时,液体是以层流的方式通过填料层,将填料层浸润充分,湿润的液面截层逐级向前推进,见附图;当流速过大的时候,而柱床厚度较高时,可能会在填料内部形成沟渠通道,液流将通过沟渠,通过小柱,而使得填料的浸润变得不充分,这样将使得体与填料的接触面积大大降低,严重影响填料对目标物质的保留效果。
鉴于大部分化合物都具有多种功能基团,在实际操作中,主要根据目标物和干扰物的性质考虑采用何种萃取机理。例如:2-萘胺为弱碱性化合物(pKa=4.16),在一定 pH条件下可呈阳离子化状态,同时又具有疏水和亲水基。此时可根据样品基质选择有利于目标物与干扰物分离的萃取机理。在目标物处于极性较弱的样品基质中时,可利用极性相互作用,选择正相萃取方式;而在极性样品环境下,则可采用反相萃取方式。采用阳离子交换机制,可将萃取过程中 pH调至目标物 pKa的两个 pH单位,即 pH=2.16。
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称 SPE)是20世纪70年代中期发展起来的样品前处理技术,其用途广泛,并日益受到人们的欢迎。按吸附剂填料和吸附机理的不同,主要分为正相、反相、离子交换和混合固相萃取小柱,采用正相、反相固相萃取小柱,主要用于萃取分离极性和非极性化合物,但对某些带电物质(离子化合物)的萃取回收率较低,如C18填料的固相萃取小柱,当目标化合物为离子态时,C18对该化合物的影响较小。针对这个问题,月旭推出了离子交换固相萃取硅胶基质和聚合物基质小柱。
固相萃取操作中常见的问题
净化效果不理想
净化模式的改进通常而言采用保留目标化合物的模式比保留杂质的模式净化效果好,如果正在分析的项目为某一种或某一类化合物分析,zui好是采用保留目标化合物的净化模式;举一个简单的例子,同样是分析蔬菜中的多菌灵(一类碱性农1药),使用阳离子交换柱可以专一性地保留这些农1药,使它们基本与干扰物完全分离,而使用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作仅能把主要的干扰物除去,仍有较多干扰物存留。
另外,如果不止一种SPE柱可用于目标化合物的净化时,应挑选选择性好的吸附剂;选择性方面,离子交换>正相>反相。
固相萃取知识
离子交换固相萃取柱种类的选择:为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来,对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱;而对于含有弱离子官能团的化合物,则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态,导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。
色谱柱维护-反相柱
流动相
所有流动相,特别是含有缓冲盐的流动相,zui好当日实验当日配制;如果使用了前日配制的流动相,请确保流动相pH值没有变化,并确保流动相没有长菌。 流动相的pH值取决于您的应用和色谱柱填料类型。我们建议在所有的色谱柱尽量在pH2~8范围内使用。请尽量避免在常规流动相中使用很高比例的水(>95%)作为流动相,可能会造成保留时间的不稳定或者色谱柱键合相的损害。如果使用高比例水或者水相为流动相,建议使用亲水柱。
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