广州硕谱生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱批发
SPE的净化模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质,有以下2种:
模式一:保留目标物,去除杂质固相萃取操作一般有四步(:
1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。
2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/mi
Card-GCB固相萃取柱批发
广州硕谱生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱批发
SPE的净化模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质,有以下2种:
模式一:保留目标物,去除杂质固相萃取操作一般有四步(:
1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。
2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min 为宜,zui大不超过5ml/min)。
3)淋洗--zui大程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干)。
4)洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)。
GCB为何在农残检测中常用于净化模式而非富集模式?
回答: SPE的净化方式多用于吸附杂质,富集方式多用于吸附目标物质, GCB是一种石墨化碳黑,是在惰性气氛下将炭黑加热至2700-3000℃时烘焙而成,它由六个碳原子组成平面六角形,层叠而成,对于芳香平面分子,极易嵌入,而吸附芳香化合物则具有较强的选择性,对其它分析物也有较好的吸附作用, GCB的吸附和解吸性能会直接影响到填料的使用范围, GCB的吸附作用较强,但对 GCB的吸附作用可逆性稍差,需要选择适当强度的溶剂才能释放所吸附的物质,因此解析溶剂的匹配比较困难,由于其对色素等的优异吸附性能,因此在农残样品处理中,常用于吸附色素等杂质,而不是选择用来吸附目标化合物。
植物油中9种抗1氧化剂检测——SPE法
标准溶液的配置
分别称取没食子酸丙酯(PG),叔丁基对苯1二酚(TBHQ),去甲二氢愈木创酸(NDGA),叔丁基对羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚(Ionox-100),没食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基对甲1基苯1酚(BHT),没食子酸十二酯(DG)10mg 定容到 10mL,得 1000μg/mL的单标
称取 2,4,5-三羧基苯丁1酮(THBP)1mg,定容到 10mL,得单标 100μg/mL。
提取步骤
精密称取 1g 样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙1腈,涡旋 2min,超声 10min,3000r / min 离心 5min,收集上清液于离心管中,再重复使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次,合并 2 次上清液,待净化。
水产品中苯并(a)芘的测定反相高1效液相色谱法
方法特点
● 方法简单,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。● 耗费溶剂少,仅为GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。● 有较高的回收率和稳定性。● 适用于熏烤水产品等肉、鱼及其制品的检测。
近年来,固相萃取小柱应用得到发展,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,成为样品前处理净化的有效手段之一。可是,用户在使用固相萃取小柱过程中也会遇到各种各样的问题。小析姐根据小伙伴们们多年的实验应用经验的交流,现将使用过程中常见问题及解决办法整理在一起,方便大家轻松应对固相萃取常见问题
SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom PS/DVB
规格: 500mg/6mL
活化:5mL 甲1醇 ,5mL 乙1腈平衡,弃去
上样:待净化液全部上样,收集
洗脱:10mL 甲1醇:乙1腈 (1:2)洗脱,收集
浓缩:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C 下旋干,并用乙1腈复溶,定容到 2mL,过 0.22μm 滤膜,上机
注意事项:
加标过程:在1g油样中精1确加入0.2mL 100μg/mL 9 种抗1氧化剂混标,样品加标量为20mg/kg,上机浓度为 10μg/mL
液相色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,5μm,4.6×250mm
流动相:A:0.5%甲酸水溶液;B:甲1醇
流速: 1mL/min
进样量:5μL
柱温:35℃
检测波长:280nm
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