广州硕谱生物科技有限公司NH2固相萃取柱分类
SPE小柱的应用提示
1、根据分析目标物的理化性质选择合适的SPE柱;柱填料有正相、反相、离子交换3种类型。
2、一般在整个分析过程要防止SPE柱干涸;
3、注意控制柱载量,防止穿透过载;
4、严格控制上样液和洗脱液滴速;
5、防止混浊样品堵塞柱子。
在 GB5009.27-2016 食
NH2固相萃取柱分类
广州硕谱生物科技有限公司NH2固相萃取柱分类
SPE小柱的应用提示
1、根据分析目标物的理化性质选择合适的SPE柱;柱填料有正相、反相、离子交换3种类型。
2、一般在整个分析过程要防止SPE柱干涸;
3、注意控制柱载量,防止穿透过载;
4、严格控制上样液和洗脱液滴速;
5、防止混浊样品堵塞柱子。
在 GB5009.27-2016 食品中苯并芘测定的di一法中推荐使用中性氧化铝小柱,很多客户做下来效果不好。这是因为此版中的氧化铝小柱并没有未提及氧化铝的活度,实际上是需要活度为Ⅳ的层析氧化铝来实验。如果氧化铝的活度不对,那么检测结果就不理想。这个方法用氧化铝小柱做实验难度高,重现差,溶剂使用量也非常大,我们建议检测苯并芘时使用我们 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘 SPE 小柱,分子印迹原理,专门针对苯并芘的结构所设计。只对苯并芘有保留,而对于食品中的大部分干扰物质,尤其是油脂则没有保留,能够有效去除油脂干扰,实验效果好。
保留杂质这种净化模式多用于食品或农残的检测,下面举个例子:
食品中丙1烯酰胺的检测,样品经提后,净化;
SPE柱:月旭Welchrom C18E 500 mg/6mL;
活化:5mL甲1醇,5mL水;
上样:待净化液,收集;
洗脱:2mL30%甲1醇分次润洗烧瓶,再上样,收集,抽干;
合并上样液和洗脱液,并用30%甲1醇水定容至5mL,并过0.22 μm滤膜,上HPLC检测。
当我们使用硅胶键合填料型色谱柱时,基于色谱知识,了解到硅胶键合填料一般厂商推荐的 pH值范围是2-8,那么对于使用硅胶键合填料的固相萃取小柱,是否有必要严格遵守这一规定?
我们需要了解厂家推荐的pH2-8耐受范围,是为了保证色谱柱的正常使用寿命,硅胶键合相在耐受范围之外使用时,会导致键合相与硅胶基质发生断裂,从而破坏色谱柱的效力和保持其特性,但我们知道, pH耐受范围以外的溶剂对色谱柱的影响,主要是一个累积的过程,在这种溶剂的作用下,色谱柱的性能会发生变化,从而使色谱柱的性能发生变化,产生不可逆转的变化,寿命缩短。SPE小柱和色谱柱之间的一个区别是, SPE是一次性消耗品,在耐受溶剂范围之外,短时间的溶剂洗涤对小柱的保留特性几乎没有影响,而且不会造成保留的显著差异,因此它使用的 pH值范围较宽,一般可在 pH值范围1-10之间使用,而不会造成结果的差异。
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