广州硕谱生物科技有限公司复合SPE柱价格
SPE小柱保留杂质固相萃取操作一般有三步:
1)、活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。
2)、上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)。
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液(
复合SPE柱价格
广州硕谱生物科技有限公司复合SPE柱价格
SPE小柱保留杂质固相萃取操作一般有三步:
1)、活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。
2)、上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)。
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液(注意流速不要过快).
淋洗通常需要干燥,原因是什么?
回答:淋洗液一般都要干燥,主要考虑以下因素:
1.通常因为反相萃取用于化合物的预处理,正如反相萃取在色谱中是一种常见的分离方法,反相萃取中的淋洗液通常是一种水相或含水的缓冲溶液,除去水分,从而便于后续的干燥、浓缩步骤。
2.有些项目,在淋洗步骤完成后,直接用一定量的洗脱液,如1 ml甲1醇洗脱,这个过程将洗脱和定容集进行一步处理,前者的处理必然会对洗脱步骤的定量结果产
三、就是溶剂互溶问题,当淋洗过程中使用的溶剂的极性与洗脱溶剂的极性相差很大时,就会产生1乳化分层,洗脱阻力大,洗脱液有被稀释的危险等,从而导致洗脱效果不同,从而导致试验结果的失败。
实际的应用
可以说, SPE柱的原理和应用相当广泛,今天小编就以乳制品中三聚1氰胺的测定为例,做了一个小小的实验,参考 GB/T 22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的测定方法二[1]。该实验采用了阳离子交换 SPE柱(PCX),因为三聚1氰胺在化学结构上有三个胺基-NH2,因而更容易离子化。
本试验用三聚1氰胺溶液在婴幼1儿奶粉di一段中加入1.0 mg/kg,经处理后在液态溶液中测定,多次检测结果为0.8~0.9 mg/kg,经过多次洗涤、淋洗后,多次使用,结果为0.6~0.7 mg/kg。
正相作用机理
正相模式是指SPE小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。主要是利用:
固相萃取材料极性表面与目标物极性官能团之间的极性相互作用。极性作用力的强度比非极性作用力要大,但比离子作用力小。常见的极性官能团包括羟基、胺基、巯基等。弱极性的基质环境有利于极性作用力的形成,因为弱极性溶剂没有能够与极性固定相形成氢键的官能团。因此,在SPE的正相萃取中,样品基质多为弱极性的,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目标物大多含有极性官能团。
对SPE柱进行合理的处理
在 SPE柱中,吸附剂可能存在少量干扰物,有效活化可避免干扰物进入洗脱液中,活化溶液应选择整个洗脱过程中洗脱强度zui高的溶剂体系;在反相模式下,从样品溶液到洗脱液的过程主要涉及到0%-甲1醇水溶液,因此应选择纯甲1醇活化溶液,而在目标化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脱时,则应选择纯甲ji叔丁基醚溶液;在正相模式下,从样品溶液到洗脱液的过程主要涉及到0%-正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的过程,因此活化溶液应选择纯甲ji叔丁基醚溶液。
色谱柱技术的差距在哪里?
答:色谱柱技术包括填料技术和装柱技术,填料技术自不待言,填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单,不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度,装柱工艺都有所不同,要装出紧密、稳定、均一的柱床,更多是一门艺术,需要经验积累。
国内和国外想比,我认为色谱柱的差距在于:国内公司以前都不会自己开发填料,一般买国外现成填料装柱,买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短,经验积累少,装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外,对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶,国产的还不过关,在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比,差距很大。
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