传统生产工艺是以、、甲醛和为原料,经过三步反应合成的,俗称三步法。该方法的主要缺点是工艺流程长,原料利用率低。甲醛合次清洁生产工艺,是以焦亚硫酸钠、、甲醛为原料,在一台密闭的反应釜内合成甲醛合次,简称一步法。可供选择的活化剂有3类:无机强酸、 无机弱酸和有机酸。为防止杂质进入产品,所选的活化剂应与氧化锌反应后生成难溶物。经过试验,选择亚硫酸作为活化剂。
质量
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传统生产工艺是以、、甲醛和为原料,经过三步反应合成的,俗称三步法。该方法的主要缺点是工艺流程长,原料利用率低。甲醛合次清洁生产工艺,是以焦亚硫酸钠、、甲醛为原料,在一台密闭的反应釜内合成甲醛合次,简称一步法。可供选择的活化剂有3类:无机强酸、 无机弱酸和有机酸。为防止杂质进入产品,所选的活化剂应与氧化锌反应后生成难溶物。经过试验,选择亚硫酸作为活化剂。
质量。质量主要表现为纯度和粒度,其中粒度对合成反应影响很显著,只有足够细小的才有较高的反应率。这是反应条件决定的,焦亚硫酸钠溶于水生成亚,即使加入了少量活化剂酸性也较弱,与之反应后一方面pH升高,另一方面 Zn(OH)2等沉淀物会在表面附着,影响的进一步反应。但也并非越细越好,过细的活性偏大,不仅容易发生副反应,而且在反应釜内难以被及时分散,合成结果也不好。
甲醛加入量。甲醛加入量要大于理论量,这是因为过程中会有少量挥发损耗,溶液中有少量残留,反应的中间产物也不能全部转变成产品。但加多了也无助于提高产品含量,造成浪费。 合成温度。在加入了甲醛之后,反应液呈较强的碱性,锌的活性降低,需要通过加热来提高其活性,进而将体系中的中间物还原,终生成甲醛合次。但锌被加热后发生的是放热反应,使体系温度升高,如果不加控制,过高的温度会使已生成的甲醛合次分解。
分光光度法检测甲醛的基本原理是利用甲醛与某些化学试剂的特异反应,生成的物质在特定的波长下有吸收峰,根据吸光度的大小比色定量。乙酰法、变色酸法、催化光度法、盐酸苯肼法等是目前检测食品中甲醛常用的方法。 [2] 荧光法是利用甲醛与柠檬酸铵、乙酰在一定条件下发生反应的原理用荧光光度计来测定甲醛。该法抗干扰能力强,即使有大量的、乙醇、、、苯、Na+、Zn2+、Cl-等也不会对实验结果产生影响。甲醛在硫酸介质中对酸钾氧化吡罗红 Y 的反应具有较强的催化作用,可使体系溶液的荧光减弱。该方法具有操作简便,灵敏度高,选择性好,准确可靠的特点,有一定的实用价值。
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