广州硕谱生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱选择
正相机制
正相分离模式是 SPE小柱相的固定相极性大于流动相极性。主要用途:
固相萃取材料极性表面与物极性官能团极性相互作用;清洗强保留污染物:使用如下试剂依次清洗色谱柱20倍柱体积不带缓冲盐的流动相。极性力比非极性力强,但比离子力弱;常用的极性基团有羟基,胺基,巯基等。弱极化基质环境有利于形成极性力,因
Card-GCB固相萃取柱选择
广州硕谱生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱选择
正相机制
正相分离模式是 SPE小柱相的固定相极性大于流动相极性。主要用途:
固相萃取材料极性表面与物极性官能团极性相互作用;清洗强保留污染物:使用如下试剂依次清洗色谱柱20倍柱体积不带缓冲盐的流动相。极性力比非极性力强,但比离子力弱;常用的极性基团有羟基,胺基,巯基等。弱极化基质环境有利于形成极性力,因为弱极化溶剂不能与极性固定相形成氢键功能团。结果表明: SPE正相萃取后,样品基质多为弱极性,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目标物多含有极性官能团。
茶叶柱
领域:食品(茶叶)
根据GB/T23204-2008中5g茶叶检测量,用GCB/PSA配比装填而成。能够有效去除茶叶中的色素、有机酸等杂质,净化效果好,多种农1药回收率稳定
主要作品:
《GB/T23204-2008茶叶中519种农1药及相关化 学品残留量的测定气相色谱-质谱法》
《GB/T23205-2008茶叶中448种农1药及相关化 学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
茶叶中氟啶脲的检测
茶叶中克1百威、灭线磷、氧乐1果和呲蚜酮的检测
保留杂质这种净化模式多用于食品或农残的检测,下面举个例子:
食品中丙1烯酰胺的检测,样品经提后,净化;
SPE柱:月旭Welchrom C18E 500 mg/6mL;
活化:5mL甲1醇,5mL水;
上样:待净化液,收集;
洗脱:2mL30%甲1醇分次润洗烧瓶,再上样,收集,抽干;
合并上样液和洗脱液,并用30%甲1醇水定容至5mL,并过0.22 μm滤膜,上HPLC检测。
当我们使用硅胶键合填料型色谱柱时,基于色谱知识,了解到硅胶键合填料一般厂商推荐的 pH值范围是2-8,那么对于使用硅胶键合填料的固相萃取小柱,是否有必要严格遵守这一规定?
我们需要了解厂家推荐的pH2-8耐受范围,是为了保证色谱柱的正常使用寿命,硅胶键合相在耐受范围之外使用时,会导致键合相与硅胶基质发生断裂,从而破坏色谱柱的效力和保持其特性,但我们知道, pH耐受范围以外的溶剂对色谱柱的影响,主要是一个累积的过程,在这种溶剂的作用下,色谱柱的性能会发生变化,从而使色谱柱的性能发生变化,产生不可逆转的变化,寿命缩短。SPE小柱和色谱柱之间的一个区别是, SPE是一次性消耗品,在耐受溶剂范围之外,短时间的溶剂洗涤对小柱的保留特性几乎没有影响,而且不会造成保留的显著差异,因此它使用的 pH值范围较宽,一般可在 pH值范围1-10之间使用,而不会造成结果的差异。主要作品:各种植物油中苯并芘的检测水产品苯并芘的检测乳化脂肪制品苯并芘的检测谷物制品苯并芘的检测熏烤肉类基质中苯并芘检测。
那么面对反相、正相固相萃取,在实际应用中我们该选哪一个
鉴于大部分化合物都具有多种功能基团,在实际操作中,主要根据目标物和干扰物的性质考虑采用何种萃取机理。例如:2-萘胺为弱碱性化合物(pKa=4.16),在一定 pH条件下可呈阳离子化状态,同时又具有疏水和亲水基。此时可根据样品基质选择有利于目标物与干扰物分离的萃取机理。在目标物处于极性较弱的样品基质中时,可利用极性相互作用,选择正相萃取方式;而在极性样品环境下,则可采用反相萃取方式。采用阳离子交换机制,可将萃取过程中 pH调至目标物 pKa的两个 pH单位,即 pH=2.16。在所有键合硅胶SPE吸附剂中,C18柱的非极性吸附能力zui强。影响保留机制选择的主要因素总结如下:
保留机制di一影响因素:目标物官能团的性质
保留机制第二影响因素:样品基质的性质
网上关于柱子是否能反冲一直有争议,那是什么样的柱子能反冲,什么不能。反冲之后,则为正者,或逆者。具体地说,每一种类型的柱子不只是 ODS柱,其他如正柱,氨基柱,离子交换柱等zui好解释清楚。
答:一般正反相的柱子应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子才不能反冲,不过目前这种柱子已经比较少见了。反向冲刷是为了冲刷掉柱头上的污物,反向冲刷后还是要正着使用,以免两个柱头被污染。我们一贯主张:前向使用,后向冲洗。
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