广州硕谱生物科技有限公司氰丙基SPE柱分类
SPE小柱的应用原理
固相萃取(SPE)技术是随着样品预处理要求的逐渐提高而被广泛应用的。样品经选择性吸附和洗脱后,进行富集分离。通常采用的方法是使液体样品经过吸附剂,保留其中的被测物质,然后选择适当强度的溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂对被测物质进行洗脱,从而实现分离、净化和浓缩。还可以选择性地吸附干扰杂质,让被测物质
氰丙基SPE柱分类
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SPE小柱的应用原理
固相萃取(SPE)技术是随着样品预处理要求的逐渐提高而被广泛应用的。样品经选择性吸附和洗脱后,进行富集分离。通常采用的方法是使液体样品经过吸附剂,保留其中的被测物质,然后选择适当强度的溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂对被测物质进行洗脱,从而实现分离、净化和浓缩。还可以选择性地吸附干扰杂质,让被测物质外流;或者同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性地洗脱。广州硕谱生物科技有限公司氰丙基SPE柱分类由于许多化合物同时具有多种官能团,在选择固相萃取机理时,应该根据目标化合物及干扰物的性质来考虑采用哪种萃取机理较为有利。
硅填料的粘接和封尾意味着什么?
硅胶填充物是不衍生的硅胶,通常作为所有硅胶结合相的基体。
在纯硅胶 Si表面的亲水硅醇基通过硅1烷化反应,形成疏水性烷1基或芳香基基团,从而改变填料的极性。例如,C18填料是将十八烷1基的长链与硅胶表面连接。
硅胶键合相中存在一定数量的未反应硅醇基,从而导致次生相互作用。这种次生相互作用对于提取或保留强极性物或污染物十分有用,但对分析物的吸附也可能是不可逆转的。只对苯并芘有保留,而对于食品中的大部分干扰物质,尤其是油脂则没有保留,能够有效去除油脂干扰,实验效果好。为减小未反应硅醇基的影响,通常是在键合反应之后,用封端剂钝化填料,这个过程称为封尾。
SPE小柱的填料装实后,当通过小柱的流速较低时,液体是以层流的方式通过填料层,将填料层浸润充分,湿润的液面截层逐级向前推进,见附图;而对于硅胶键合C18小柱的萃取,由于硅胶(—SiOH)不能完全“封端”,在pH大于4。当流速过大的时候,而柱床厚度较高时,可能会在填料内部形成沟渠通道,液流将通过沟渠,通过小柱,而使得填料的浸润变得不充分,这样将使得体与填料的接触面积大大降低,严重影响填料对目标物质的保留效果。
鉴于大部分化合物都具有多种功能基团,在实际操作中,主要根据目标物和干扰物的性质考虑采用何种萃取机理。例如:2-萘胺为弱碱性化合物(pKa=4.16),在一定 pH条件下可呈阳离子化状态,同时又具有疏水和亲水基。此时可根据样品基质选择有利于目标物与干扰物分离的萃取机理。在目标物处于极性较弱的样品基质中时,可利用极性相互作用,选择正相萃取方式;而在极性样品环境下,则可采用反相萃取方式。C18一般被当作zui没有选择性或通用型的吸附剂,因为绝大多数有机分子或多或少含有非极性基团,C18可以从水溶液中吸附这些有机化合物。采用阳离子交换机制,可将萃取过程中 pH调至目标物 pKa的两个 pH单位,即 pH=2.16。
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SPE小柱的使用过程
下面我们设定填料为保留目标化合物,分析过程如下:
1、预洗活化——除去柱子内的杂质,饱和平衡柱。依次用强溶剂、弱溶剂(缓冲溶液)进行活化。
2、上样——将样品(包括分离物和干扰物)用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分通过吸附剂,吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物。
3、淋洗——用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物富集保留在吸附剂上。
4、洗脱——用小体积的溶剂将被测物质从吸附剂上洗脱下来并收集。
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固相萃取之spe小柱流速问题排查思路
气层效应
气层可以阻止液体流动,从而引起流速问题。气层形成的主要原因是筛板或填料松动。商品产品通过运输到用户手中,在运输过程中,填充物与筛板之间发生位移、松动,很容易形成气层。这个气气层有时会更明显,能看出填充物有断裂或缝隙。广州硕谱生物科技有限公司氰丙基SPE柱分类SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。有时候松动并不明显,只有在使用小柱体时才能感觉到流速的不同。这样,通过压实筛板或使用正负压将空气排出即可解决轻微松动问题。
除输送过程可能导致筛板松动外,在 SPE小柱洗脱程序中,如果在活化平衡阶段不慎让溶剂脱水干燥,还会使填料内进入空气,从而影响流速。这时,通过加压或抽真空排出空气可以解决这个问题。
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