广州硕谱生物科技有限公司硅胶固相萃取柱类型
为什么反相填料C18使用时建议溶液的PH范围是2-8?
C18填料是十八烷1基硅1烷键合硅胶,pH值超出酸性范围时,键合相十八烷1基易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解。这两种反应均是不可逆的反应,会影响填料的性能。
当我们极端pH条件下需要使用反相填料时,建议使用聚合物基质的反相填料,如H
硅胶固相萃取柱类型
广州硕谱生物科技有限公司硅胶固相萃取柱类型
为什么反相填料C18使用时建议溶液的PH范围是2-8?
C18填料是十八烷1基硅1烷键合硅胶,pH值超出酸性范围时,键合相十八烷1基易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解。这两种反应均是不可逆的反应,会影响填料的性能。
当我们极端pH条件下需要使用反相填料时,建议使用聚合物基质的反相填料,如HLB,PSD等,聚合物基质的填料pH耐受范围是1-14,适用范围非常广哦。
SPE小柱的使用过程
下面我们设定填料为保留目标化合物,分析过程如下:
1、预洗活化——除去柱子内的杂质,饱和平衡柱。依次用强溶剂、弱溶剂(缓冲溶液)进行活化。
2、上样——将样品(包括分离物和干扰物)用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分通过吸附剂,吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物。
3、淋洗——用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物富集保留在吸附剂上。
4、洗脱——用小体积的溶剂将被测物质从吸附剂上洗脱下来并收集。
植物油中9种抗1氧化剂检测——SPE法
标准溶液的配置
分别称取没食子酸丙酯(PG),叔丁基对苯1二酚(TBHQ),去甲二氢愈木创酸(NDGA),叔丁基对羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚(Ionox-100),没食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基对甲1基苯1酚(BHT),没食子酸十二酯(DG)10mg 定容到 10mL,得 1000μg/mL的单标
称取 2,4,5-三羧基苯丁1酮(THBP)1mg,定容到 10mL,得单标 100μg/mL。
提取步骤
精密称取 1g 样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙1腈,涡旋 2min,超声 10min,3000r / min 离心 5min,收集上清液于离心管中,再重复使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次,合并 2 次上清液,待净化。
水产品中苯并(a)芘的测定反相高1效液相色谱法
方法特点
● 方法简单,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1h。● 耗费溶剂少,仅为GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。● 有较高的回收率和稳定性。● 适用于熏烤水产品等肉、鱼及其制品的检测。
到底SPE能不能重复用
从理论上来说,填料没有被破坏的情况下,吸附条件达到,填料还是可以对目标物进行吸附的,所以小编觉得二次使用还能吸附并不奇怪。但经过思考,这里有几个问题:
一,上一个样品的目标物是否会残留到下一个样品,影响本底值。
第二,上一个样品的杂质也是否会残留到下一个样品,影响基质效应。
第三,本人操作可能存在一定的偏差。
第四,能不能重复用还要看di一个样品是否很脏,不然过柱费力啊。
第五,也是zui重要的一点,用完一次后,多次洗脱和淋洗,用多了好多的溶剂,而且更关键的是太费时间了,几个样品需要弄好久。
常见的极性固定相有:硅胶,氧化铝,弗罗里硅土及含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的键合硅胶。
正相模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标物的前提下zui大限度地洗脱干扰物,所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标物。对于以上反相色谱柱,我们在使用及维护的时候可以按照同样的操作方式:1、在条件允许情况下,在使用前zui好对新色谱柱按照说明书方法进行柱效测试。
正相作用机理
正相模式是指SPE小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。主要是利用:
固相萃取材料极性表面与目标物极性官能团之间的极性相互作用。极性作用力的强度比非极性作用力要大,但比离子作用力小。常见的极性官能团包括羟基、胺基、巯基等。弱极性的基质环境有利于极性作用力的