广州硕谱生物科技有限公司,SPE小柱,是目前国内生产SPE小柱较好的生产厂家。农残级弗罗里硅土SPE柱规格
反向填充(C18,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)
*分析物:无极到中极性
母体:水溶性
·方法:
活化:通常在水溶性有1机溶1剂如甲1醇的作用下活化,然后与水平衡
淋洗:含0-50%极性溶剂的缓冲溶液对杂质进行淋洗
农残级弗罗里硅土SPE柱规格
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反向填充(C18,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)
*分析物:无极到中极性
母体:水溶性
·方法:
活化:通常在水溶性有1机溶1剂如甲1醇的作用下活化,然后与水平衡
淋洗:含0-50%极性溶剂的缓冲溶液对杂质进行淋洗
(c)洗脱:用极性或非极性溶剂洗脱靶物
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为何 SPE小柱操作强调流速?
回答: SPE小柱填料充填压实后,形成柱床,当溶剂流过小柱时,速度过快会引起两个问题:一是对于粘结相填料而言,由于流速过快,使其不能充分浸润舒展,从而使其保持活性降低;二是流速过快会使小柱形成沟槽,使其未充分浸润,从而降低吸附填料与样品的接触面积,影响目标物质的传质过程,从而降低回收率。当柱流速度为0.5-3.0 mL/min时,通常不会产生沟槽效应,且沟槽的形成与柱床高度有关;当柱流速度为0-3.分析靶物的作用时间较长,控制流速可保证良好的保留效果。
常用极性固定相包括:硅胶、氧化铝、弗罗里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅胶。
正相态时,溶液体系的极性应按样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序递增,洗脱强度也随之递增。要确保所选的样本溶剂不会洗脱目标物,所选的淋洗液应在不洗脱目标物的前提下,很大限1度地洗脱干扰物,这样洗脱目标物才能碰巧完全洗脱目标物。
因此,面对反相、正相固相萃取,在实际应用中应选择哪一种?鉴于大部分化合物都具有多种功能基团,在实际操作中,主要根据目标物和干扰物的性质考虑采用何种萃取机理。
负离子交换填充物(SAX, MAX)
·分析物:阴离子(酸)化合物
(a)活化:样品在非极性有机溶1剂中作活化处理时,可用样品溶剂:在极性溶剂中作样品处理时,可用水溶性有机溶1剂作活化处理,然后用水平衡,然后用合适 pH值的缓冲液平衡。
上样:样品溶液的 pH值应大于其 pKa的两个单位(以保证其电荷)。
洗脱液 pH值:洗脱液 pKa小于两个单位(中和分析物的电荷)。
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洗涤剂和洗脱剂的优选
反相型和正相型洗脱液的洗脱强度应分别增加和降低,但对回收率无明显影响;
就反相模式而言,可先对目标化合物的水溶液上样,然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液进行洗脱,分别收集洗脱液分析,建立淋洗曲线,确定目标化合物被洗脱时的溶剂体系,淋洗液中甲1醇的含量应略目标化合物正好被洗脱时的溶剂体系,而洗脱液中甲1醇的含量应略高于目标化合物正好被完全洗脱时的溶剂体系;当纯甲1醇无法洗脱目标化合物时,则应测试甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脱曲线;如果离子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇,则可在溶剂体系中添加酸或碱。
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净水系统
键合相位是非极性的,碰到水C18链就会被排斥,导致C18 “倒伏”,色谱峰变差,保留变弱,即水相位降,所以大多数C18反相分离柱不能用纯水作流动相。一般选用C18-AQ反相柱分离亲水化合物,走水体系,提高保留值。
防腐盐
单独用酸或碱来调节流动相中的 PH值,由于分离成分的多样性,未必能达到实验所要求的效果。一般做法是:以缓冲盐制备流动相。但是有些缓冲盐会析出不易观察的微晶:过滤后,改变流动相的组成;不过滤时,晶体会损坏管柱,也容易堵塞管道,污染检测器。所以,在满足实验条件的情况下,尽量选择不容易析出的缓冲盐,分离结束后,一定要清洗柱子和整个分离系统,避免出现色谱性霉菌。为便于制备和处理,常选用挥发性盐类,如铵盐等。
1.在市场上,2018年色谱柱产量为3785.7千根,比2013年的3096.5千根有所增加,由美国主导,占色谱柱产量的45.90%。作为第二大区域市场的欧洲,占产量的24.23%。现在主要的色谱柱生产商集中在安捷伦公司,沃特世公司,岛津公司,世1界领1先的 ThermoFisher公司,它在2018年的