广州硕谱生物科技有限公司hlb固相萃取柱批发
正相模式是指SPE小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。
常见的极性固定相有:硅胶,氧化铝,弗罗里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的键合硅胶。
正相模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。近年来,固相萃取小柱应用得到发展,
hlb固相萃取柱批发
广州硕谱生物科技有限公司hlb固相萃取柱批发
正相模式是指SPE小柱固定相极性大于流动相极性的分离模式。
常见的极性固定相有:硅胶,氧化铝,弗罗里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的键合硅胶。
正相模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。近年来,固相萃取小柱应用得到发展,已广泛应用于食品、环境、制药等行业,成为样品前处理净化的有效手段之一。必须保证选择的样品溶剂不能将目标物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标物的前提下zui大限度地洗脱干扰物,所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标物。
为何 SPE小柱操作强调流速?
SPE小柱填料充填压实后,形成柱床,当溶剂流过小柱时,速度过快会产生两个问题:一是对粘结相填料而言,由于流速过快,使其不能充分浸润舒展,从而使其保持活性降低;二是流速过快会使小柱形成沟槽,使其未充分浸润,从而降低吸附填料与样品的接触面积,影响目标物质的传质过程,从而降低回收率。B:甲1醇流速:1mL/min进样量:5μL柱温:35℃检测波长:280nm。当柱流速度为0.5-3.0 mL/min时,通常不会产生沟槽效应,且沟槽的形成与柱床高度有关;当柱流速度为0-3.0 mL/min时,由于横截面积较大,柱床较低,沟槽效应较小,因而适用于高流速条件下的大体积水样的富集;当离子交换和特定吸附作用时,填料和分析靶物的作用时间较长,控制流速可保证良好的保留效果。
固相萃取操作中常见的问题
回收率低在一次完整的SPE操作中,目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中,当“目标物没有回收或回收率低” 现象发生时,可向样品溶液加入标液,然后进行完整的SPE操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析。
首先确定目标化合物存在于哪一部分,进而确定问题来自下列哪一环节:目标化合物在吸附剂上保留不足;目标化合物未被完全洗脱;其他环节。
由于许多化合物同时具有多种官能团,在选择固相萃取机理时,应该根据目标化合物及干扰物的性质来考虑采用哪种萃取机理较为有利。Al2O3+2NaOH=2NaAlO2(偏铝酸钠)+H2O酸化的氧化铝和碱化的氧化铝,使得氧化铝表面的电荷性发生改变,如酸性氧化铝带正电荷的中心容易吸附阴离子,并且产生偶极作用,吸附极性化合物。如:2-萘胺是一个弱碱性化合物(pKa=4.16),在一定的pH条件下还可以呈阳离子状态,同时该化合物具有疏水的非极性官能团及亲水的极性官能团。这时,就应该根据样品基质的具体情况来选择有利于将目标化合物与干扰物分离的萃取机理。如果样品基质中同时含有大量的非极性干扰杂质,就应该避免采用非极性的萃取机理,而将样品的pH调节到其pKa两个pH单位,即pH=2.16,并采用阳离子交换机理。反之,如果样品中同时含有大量的阳离子干扰杂质,则应该调节样品的pH至6.16(高于pKa两个单位),采用非极性萃取机理较为有利。
广州硕谱生物科技有限公司----SPE小柱厂家hlb固相萃取柱批发
排气泡注意事项
排泡时,一般排除1/3柱体体积的溶剂即可排除填充物中的气泡,切记不可将溶液排干。防脱水,手动排气泡速度不易过快,但也不能过慢,过慢的速度可能无法排出较大的气泡。
要是激i活平衡液不小心排干了怎么办?只需再加入活化溶剂,使之成为气泡。
适当地排除气泡可以在一定程度上避免过慢或流速不稳定的情况。那么我们的恢复,平衡性能不能得到保证?有一种神奇的小操作,就是在做完这两个步骤后抽干,这样我们就可以得到更好的实验结果。
广州硕谱生物科技有限公司----SPE小柱供应商hlb固相萃取柱批发
固相萃取的基本原理:
非极性力
非极性作用力产生于固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标物的碳氢键之间。32-2016食品安家标准食品中9种抗1氧化剂的测定》SPE法原理油样用乙1腈提取,固相萃取柱净化。这种作用力是范德华力货散射力。一般在固相萃取中几种常见的作用力,非极性作用力zui小,经常用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的目标物。常见的非极性键合相有c18 、c8、苯i基。通过非极性作用力吸附在非极性Spe柱上的目标物,可以具有非极性性质的溶剂洗脱,如氯i仿、二氯甲i烷、乙i酸乙酯,只要溶剂的洗脱强度足以破坏目标物与spe填料之间的范德华力,就可以把目标物从spe柱上洗脱下来,即便是极性较强的甲i醇,对于许多化合物来说也具有足够的非极性作用力将其洗脱。如如果洗脱溶剂不能把疏水强的目标物洗脱下来,可以考虑二氯甲i烷:乙i酸乙酯=1:1。
(作者: 来源:)