高l效液相色谱(HPLC) 是20 世纪 70 年代发展起来的可以对多组分复杂样品进行高l效、的分离分析技术。伴随着色谱理论体系不断完善,色谱柱种类日益丰富,新型色谱填料不断开发成功,新的分离模式和分离方法的建立,色谱仪器性能不断改进和更新,液相色谱分析技术已成为药l物分析、食品检测、环境监测、石油化工、生命科学等不可或缺的工具。色谱柱是液相色谱系统的心脏,色谱填料是色谱柱
多孔核壳结构硅胶
高
l效液相色谱(HPLC) 是20 世纪 70 年代发展起来的可以对多组分复杂样品进行高
l效、的分离分析技术。伴随着色谱理论体系不断完善,色谱柱种类日益丰富,新型色谱填料不断开发成功,新的分离模式和分离方法的建立,色谱仪器性能不断改进和更新,液相色谱分析技术已成为药
l物分析、食品检测、环境监测、石油化工、生命科学等不可或缺的工具。色谱柱是液相色谱系统的心脏,色谱填料是色谱柱核心,因此色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”。开发新型高
l性能色谱填料以满足越来越复杂样品高
l效、分离分析的需求一直是业界的追求目标。随着生命科学、环境科学、制药、及合成化学的迅猛发展, 人们对HPLC 性能不断提出更高、更新的要求。提高色谱填料的柱效、选择性、峰容量和使用稳定性, 增大填料的pH 使用范围、延长填料使用寿命, 具有多种分离模式以及对环境友好已经成为色谱填料的发展方向。
从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶
早期硅胶以硅酸盐为硅源制得,金属杂质含量较高,属于A型硅胶。金属杂质导致其硅羟基酸性较强,使得极性或碱性化合物色谱峰拖尾及回收率很差。用有机试剂(TEOS,四乙氧基)为原料可以有效控制金属离子含量,制备超纯B型硅胶,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,避免碱性化合物拖尾。目前用于HPLC硅胶色谱填料基本上都是超纯的B型硅胶。
手性色谱填料是通过在硅胶上涂敷和键合带有手性识别位点的材料制备而成。具有手性空间结构的材料主要是纤维素和直链淀粉类。纤维素是葡萄糖通过β-1,4-糖苷键连接成的线性聚合物, 淀粉是α -1,4-葡萄糖苷连接的螺旋结构。手性拆分性能受到很多因素的影响, 包括多糖的微晶结构、聚合度、分子量大小、衍生化基团、涂敷工艺、硅胶基球孔径大小,粒径分布等等。因此制备手性色谱填料难度极大,目前手性色谱填料产品主要是由日本Daicel垄断。
其它色谱填料除了反相、正相、HILIC、手性及SEC外,硅胶还用于离子交换、疏水及亲和色谱分离和分析。但由于离子交换、疏水及亲和色谱填料主要用于生物分离分析,因此具有化学稳定性好,耐酸碱性宽的聚
l色谱填料更具有优势。目前市场上离子交换、疏水及亲和色谱填料基本上都是基于高交联度的多孔或无孔聚
l色谱填料。硅胶色谱柱填料作为HPLC的核心,一直是色谱研究中关键的部分. 提高色谱填料的柱效、选择性、峰容量和使用稳定性, 增大填料的pH 使用范围、延长填料使用寿命, 具有多种分离模式将成为色谱填料的发展方向。
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