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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备,在使用过程中会有很多小技巧,一些小的注意事项,今天就按照 LC构成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,这个顺序一一说明了如何做保养?流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶,通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶
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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备,在使用过程中会有很多小技巧,一些小的注意事项,今天就按照 LC构成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液,这个顺序一一说明了如何做保养?流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶,通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液,首要问题是防止污染。对溶剂瓶我们要做的很重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,不必担心细菌繁殖的问题。但有机相易聚合,尤其是在合适的光照条件下极易聚合,在瓶中会出现絮状聚合沉淀。为防止聚合过程的发生,装时使用棕色溶剂瓶,避免阳光直接照射,更换时应去除瓶底剩余溶液。3、清洗过滤,溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶液瓶内的颗粒杂质进入仪器的流路系统,其材料一般分为烧结玻璃石英和不锈钢两种,若不慎堵塞将导致流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材料通常用稀泡,不锈钢材料的可以直接进行超声清洗。
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高压泵维修泵浦是液相色谱的核心,该泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统,以保证其流量和压力的稳定。高电压泵的正常状态是液相色谱准确分析的基础,因此平时一定要重视泵的保养。1、泵压波动,很多情况下,泵的问题都反映在压力上,压力波动也是一类常见问题。一般情况下,我们可以通过重新清洗流道和再次脱气来解决。2、滤清器白头保养,在泵维修中还有一项常做的工作是更换清洗阀上的过滤白头,通常判断纯水清洗时的流量为5 mL/min,如果压力超过1 MPa,可考虑更换。
3说完溶液后,我们还要注意瓶本身,通常瓶子的盖子上都会有一些小孔,让流动相管道通过,但不知为什么要多开几个?有些用户会把这个小洞堵起来,这是防止挥发降低实验室污染,防止灰尘进入流动相瓶,但是如果这些小孔被完全堵住,再加上瓶盖拧得很紧,有可能出现流动相吸液不畅的情况下,因为瓶子里完全和大气压隔离!要解决这个问题,其实大家可以咨询厂家购买一种叫“安全瓶盖”的东西,能防止挥发和灰尘的挥发,也不用担心会堵住空气。1.4一个,是溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶剂瓶内的颗粒杂质进入设备的流道系统,过滤孔径为0.45 um,材料分为玻璃烧成石英和不锈钢两种,如果这件东西脏了,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,用稀泡过夜;不锈钢材质可以直接清洗。
下一步为脱气,脱气的作用是将溶解在流动相中的气体去除,因此我们必须从气体开始说:2.1怎样才能让脱气机地运转,好的办法是“帮它一把”,其实就是在脱气机中预行过一次脱气,流动相配好后,超声波清洗机中脱气几分钟,可以大大减少脱气机脱气机的工作负担,因为脱气机中溶解气体的脱气于脱气机能处理的大值(特别是在高流速的情况下),气体去除不干净,这时就有可能在混合时产生气泡影响仪器压力波动和噪声。2.2除气机除了怕脱不干净外,还怕堵塞,脱气的机会堵吗?一般不会,但长了个长假后,就不好说了,是堵住脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,细菌藻类,如果他们在一台脱气机里呆上几天,之内,脱气机的排气管里可能布满了一种“水藻”然后就堵住了,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液替换成,防止“长草”。
色谱柱如何冲洗?用于反相层析柱的冲洗:在下列溶剂中,每个色谱柱至少25 mL,清洗色谱柱无缓冲盐的流动相腈+25%异正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱,则必须先用异冲洗色谱柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗:以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱)。50%+50%醋酸。
气相色谱柱如何老化?装上色谱柱后,先将色谱柱加热至少3倍,再将载气流速调至正常流速,并从100度升温至老化温度升至老化温度。陈化温度——在样品分析终温20度以上,但未超过色谱柱恒温温度上限的状态下,通过恒温2小时的方法老化,新的毛细管色谱柱迅速老化,当色谱柱老化时,升温速度没有限制,可以用升温速率老化色谱柱。18.液相色谱仪的重要组成部分是什么?液体有什么检测器?脱气装置,泵,温度计,自动进样器,检测器。探测器有:VWD可变波长检测器、 DAD二极管阵列检测器、 MWD多波长检测器、 RID检测器、示差检测器、 FLD荧光检测器。溶剂进口过滤器如何选择?传统和毛细液相使用的溶剂过滤头有:20μ m玻璃过滤头(5041-2168)、 PTFE连接头(5062-8517)、不锈钢过滤头(5062-8517)、不锈钢过滤头(01018-60025)配制液相用的溶剂过滤头有:40μ m玻璃过滤头(3150-0944)和 PTFE接头头7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流动相涉及下列溶剂,应避免使用不锈钢过滤头:碘化锂、、高浓度的及硫酸,有机酸溶液中的1%会腐蚀不锈钢、和异或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃滤芯一小时(不用超声波清洗,造成玻璃)。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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