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1.盖过紧如果盖太紧,隔垫很可能会出现明显的内凹现象。越扭越紧,隔垫内凹的情况就越严重。这时,垫子处于一种非常紧绷的状态。这一紧绷状态可能会导致:当色谱扎针进样时,隔垫碎屑的概率增大,从而导致色谱分析不准确,样品平行性差等问题。下面的图表是GS-MS在隔板扎针后的测试谱对比,样品瓶中的溶剂
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1.盖过紧如果盖太紧,隔垫很可能会出现明显的内凹现象。越扭越紧,隔垫内凹的情况就越严重。这时,垫子处于一种非常紧绷的状态。这一紧绷状态可能会导致:当色谱扎针进样时,隔垫碎屑的概率增大,从而导致色谱分析不准确,样品平行性差等问题。下面的图表是GS-MS在隔板扎针后的测试谱对比,样品瓶中的溶剂是。黑线为溶剂空白谱图,蓝色曲线是盖子正确上紧的谱图,玫红色曲线是压盖过紧的封盖。很显然,将盖子拧得过紧的试样会有较多的硅氧烷峰(注意:概率不是),硅氧烷峰更多说明有隔垫碎屑掉入瓶中。用肉眼观察的样品瓶未见隔垫碎屑,说明隔垫碎屑很小。
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对液相色谱来说,无论是手动进样器还是自动进样器均采用六通阀进样,只是自动进样比手动进样更大,计量泵和一、六通阀原理1.在 Load状态,样品从进样针进入定量环中,多余的样本再进入废液;泵中的流量直接2.在 Inject状态,进样点直接连接到废液上,也就是说,如果有样品进入,此时就直接流入废液;泵的流动相经过定量环二、手动进样器1、实际流路连接图2、人工进样原理1) Load状态(充样位置)装样位置的泵直接与柱子连接(孔2和孔3连接),并将针口与样品定量环连接。为了达到要求,至少2到3倍的定量环量(更多,对精度要求更高)的样品需要注入。在装样环中,过多的试样通过孔6连接的排放管排出。2) Inject状态(进样位置)泵与定量环联在进样位置(孔1、孔2连接),将所有的样品从环冲洗至柱。针与排泄管3)连接线在整个进样过程中不会发生任何变化,只是连接的三个弧形槽旋转。
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压强和流量不稳定?其原因可能是需要排除的气泡;或单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入内超声清洗。有时候可以是砂滤棒内部出现气泡,或者被细小盐粒或滋生微生物部分堵塞,此时,可卸下砂滤棒浸入流动相超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。
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为什么压力太大还是太低?也许是管道堵塞了,需要清理清理。另一种可能是由于管道出现了泄漏。检验阻塞或泄漏时,应逐段进行。采用梯度洗脱时,由于多种溶剂混和成分发生变化,造成了一些特殊问题,必须引起注意:PS:(在液相色谱中对成分复杂的样品,采用梯度洗脱法。在同一分析周期内,不停地改变流动相的浓度比例,称为梯度洗脱。这样,在一个复杂样品中,性质差异较大的组分,就能达到各自合适的容量因子 k的分离效果。采用梯度洗脱法的优点:1.缩短分析周期2.提高分离能力3.改善峰型,很少拖尾;4.提高灵敏度。但是有时会导致基线偏移。)坡度洗脱的流动相选择不当…要注意溶剂的溶解性,不相容性溶剂不能作为梯度洗脱的流动相。部分溶剂混溶于一定比例,超过一定范围后就不能互溶,使用时更要注意。同时,在与缓冲溶液混合时,也会发生与缓冲剂混合,在使用过程中需要特别注意。
起因:①在线过滤堵塞②泵头下订单向阀堵住③检测池很脏,也有可能是光路有些堵,再不行可能是灯寿命到了④抹布脏了,需要更换。对策:①在线滤网卸下,置烧杯,加纯化水煮沸5-10分钟后,超一下一般就可以了,如果还堵的话就拿稀泡,还不行,就换新的,这是个消耗品②将泵头下端向阀卸下,两个都可能堵死,刚卸下来时竖在耳边摇晃就听不到声音了。只需简单地拿起洗耳球将单向阀吹一下(方向),吹了没反应可以拿溶剂超声,但不可用水煮,一般超至在耳边摇动声音就不会影响到。③先用溶剂将检测池冲洗一下,具体的试样用什么试样;若不冲洗,将检测池卸下,看灯能量,若能量还可以(有个几千),可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洗,因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。
④拿出5个样品盘,可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒),平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来,里面有一个小白圈(用多了自然就黑了),换一个新的就好了,一般只有10个才能买仪器。在使用过程中,液相色谱有四个主要要素需要注意:1.液相色谱仪本身:通常仪器本身是没有问题的,尤其是新买回来的仪器。就仪器本身而言,的是仪器的检验,新买回来的仪器一般都是由卖方先对仪器做系统的确认工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),确认顺利通过后,再请或省级仪器检定局的来校验,检定合格后再用,检定合格后再用,除此之外,还可以放心使用,此外,还可为仪器的正常使用提供保障。
人生不可能如你所想的那么好,但也不会像你想的那样糟糕。感觉人的脆弱和坚强都超出了自己的想象。04进样针擦洗:进液样时要注意这一点,当进样针吸取液体样品时,进样针的针尖部位会残留少量液体样品,为了使每次进样量保持一致,我们需要用滤纸往进样针头轻轻一靠,进样针的进样针位置会残留少量液体样品。及时更换进样口隔垫:气体手动进样时,由于进样口隔垫较粗,进样多次样品后,隔垫的密封不严,会有微微漏气的情况发生,继续做样品会造成隔垫漏气,因为进样口隔垫比较粗。
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进样针应用:当使用10 ul、25 ul的微量小体积进样针时,由于进样针尖和推杆较细,稍不小心就会弄弯,然后针就废了。所以进样时,需用手扶住针尖,垂直扎入进样嘴,手指从上向下垂直动金属活塞进样针,注入样品,然后拔下进样针。07进样针取样赶气泡:用进样针抽取液体样品时,进样针内部会出现小气泡,这些气泡会影响取样体积,终影响样品的重复性。所以取样时