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如果换下来的是灰黑色的,这是常见的情况,这是由于泵头密封垫磨损造成的,如果出现频繁更换白头切替换下来的都是灰黑色的,这是常见的情况,这是因为泵头密封垫的磨损所致,如果出现频繁更换白头切替换下来的情况,就该讲卫生了。3.3流动相替代有时会在泵的使用中出现,这种替代是指将流动相从反相溶剂替换为正相溶剂,或反过来替换为溶剂,这个过程的是与流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,因此在更换中间,必须用异冲洗系统,保证管路中所有的原有溶剂都不能完全溶解。
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继续往前走,到进样器,进样器分为手动和自动两大类,虽然它们的工作方式不同,但要点基本相同:4.1自动进样器常见的问题是脏,用术语称其为交叉污染,交叉污染产生的原因非常直接,样品在进样针/外表面残存,并且在下一个进样进入色谱系统时,要解决交叉污染,也很简单,就是洗,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高,就会有洗针的功能。如忘了开启洗针功能,可能会残留在针座或流通阀上,此时要将这两个部件清洗,需要按照说明书上的维修步骤将这两个部件拆开超声清洗。4.2在自动进样器中还出现了峰面积重新生成的问题。一般这是因为自动进样器在吸样品时有问题,首先要观察样品的液面是否够高,以保证进样器能被吸进;如果排除了这个问题,要看一下自动进样器的设置,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸收速度,这个时候要看一下样品瓶的吸入量;当然,还有一些比较少见的问题:样品被吸附在样品瓶上,此时要考虑更换样品瓶;还有一种情况,是因为样品瓶的瓶盖拧紧太紧,所以这个时候要考虑把瓶盖拧松。
泄漏原因分为两种:(1)不正确的接触硬件。如流路管或柱子等更换部件,换接头接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有许多柱接头。PEEK接头当然是一种较好的解决方案,不仅通用性好,而且用手拧也能保证不漏液。值得一提的是现在有很多厂家都出了手拧线,只能用手拧一下,用扳手力量过大造成损坏,所以要把握好力度,避免拧得太紧或太松。变形导致漏液,未对好螺纹,用力过大而引起漏液。
不恰当的使用若为输送泵漏液,常见的原因是活塞位置缓冲盐析所致。造成液相泄漏、转子磨损、析出的原因有两个,一是在使用缓冲盐溶液时突然加入纯而析出,这种错误很容易避免,在使用仪器时要注意目前系统的流动相是什么,如果是缓冲盐,不能直接换纯有机相,会导致盐析出,造成系统色谱柱堵塞。首先需要10%的有机相水。交换纯有机相的过程。另外一种是在使用缓冲盐溶液(无论含量多少)作为流动相时,实验结束后不需要换水冲洗,从而使流动相干燥,形成晶体。为避免这种现象发生,在使用缓冲盐进行流动相后,必须先用90%的水、1 ml/min的流速冲洗系统至少30分钟,将缓冲盐置换出来,再用纯有机相冲洗30分钟,将系统保存在纯有机相中,起到保护系统和柱子的作用。
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气相色谱仪常见问题及解决方法
1、进样后不出色谱峰的故障
进样后,气相色谱仪检测信号无变化,仪不出峰,输出为直线。如果出现此情况,应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。
首先要检查注i射器有没有堵塞,如果没有问题,
2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏,
3、再检查一下色谱柱,看有无破i裂漏气现象,
4、观察 zui后,观察探测器出口是否畅通。
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5、检测器的出口通畅非常重要,有人在工作时会遇到这样的问题:天仪器工作一切正常,第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常,可不小心出峰,偶然发现进样口柱头压力达不到设定值,总是偏高,此时,才怀疑是 ECD检验器出口不畅。E C D的排放物具有一定的放i射性,故出口 E C D可引至室外。那时正是秋冬之交,雨水进入 E CD排出口后,冻结,从而造成仪器 E CD出口阻塞,柱头压力居高不下,气体无法在气路中流动,无法将样品送到检测器,所以不能将样品送到检测器,所以不能出峰。
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充填气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中应用十分广泛。根据资料统计,每天的色谱分析工作中80%的工作都是用填充柱进行的。充填柱虽然在分离效率和分析速度上优于毛细管柱,但其制备方法相对简单,定量准确,尤其在一些分析领域(如气体分析、微量水分析)有的用途。就开发而言,虽然毛细管柱有逐渐取代填充柱的趋势(例如,一些日常分析使用 PLOT柱来替代过去常用的气固色谱填充柱),但至少在当段时间内,填充柱仍然是一种非常有用的分析分离方法。
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充填柱主要分为气固色谱柱和气液色谱填充柱。固定相是色谱柱的关键部分。这一节我们先介绍柱管的选择及处理方法,然后分别着重于气固色谱柱和气液色谱柱中固定相的内容。
充填柱管选型及处理
常用不锈钢管、铜管、铝管、铜管、铜管、铜镀镍管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人们很少使用铜管和铝管,因为催化活性很强,容易变形。一般在2~4毫米的填充柱内径进行分析时,填充柱的内径可以大一些,一般