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OPSIs使得质谱更加简单,而且经常避免了 HPLC的复杂程度,即使是初级用户也能迅速掌握质谱的使用。使用者只需使用 OPSI探针接触样品,几秒内就可以确定其化学成分和大致比例。OPSI简单,价格低廉,易于与现有的 SCIEX质谱仪集成。本发明的质谱仪、使用方便、成像分辨率高,可作为材料科学、生物、化学等领域应用的一种有效工具。
早先的质谱仪主要用于同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代后开始用于有机物分析,六十年代GC-MS联用仪的出现,使得质谱仪的应用领域大大扩大,开始成为有机物分析的重要仪器。随着计算机技术的应用,质谱分析方法发生了很大的变化,使得它的技术更成熟,使用更方便。八十年代以后出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源、基底辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源、液相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、富立叶变换质谱仪等。这种新的离子化技术和新的质谱计使得质谱分析有了很大的进步。如今,我们来对比一下这些质谱仪的优缺点,让您更了解每种仪器的特性,以便您在以后的工作中能够选择好的质谱仪。
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四极杆质谱计QMS是质谱、定量能力突出的质谱仪,在GC-MS中占绝大多数。 好处:设备简单,成本低;操作简便;具有 SIM功能的量化功能;在大多数的测试标准中都使用了仪器设备。 劣势:没有串联能力,定不足;分辨率较低(单位分辨率),同位素与其它离子干扰近似存在;慢速;低质量上限(小于1200 u)。
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气相色谱仪常见问题及解决方法
1、进样后不出色谱峰的故障
进样后,气相色谱仪检测信号无变化,仪不出峰,输出为直线。如果出现此情况,应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。
首先要检查注i射器有没有堵塞,如果没有问题,
2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏,
3、再检查一下色谱柱,看有无破i裂漏气现象,
4、观察 zui后,观察探测器出口是否畅通。
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5、检测器的出口通畅非常重要,有人在工作时会遇到这样的问题:天仪器工作一切正常,第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常,可不小心出峰,偶然发现进样口柱头压力达不到设定值,总是偏高,此时,才怀疑是 ECD检验器出口不畅。E C D的排放物具有一定的放i射性,故出口 E C D可引至室外。那时正是秋冬之交,雨水进入 E CD排出口后,冻结,从而造成仪器 E CD出口阻塞,柱头压力居高不下,气体无法在气路中流动,无法将样品送到检测器,所以不能将样品送到检测器,所以不能出峰。
气相色谱仪的应用领域及分析实例
一、应用领域:1、石油化工分析:在油气田勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析:大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废物分析。3、食品分析:农i药残留量分析、香精香料分析、添加剂分析…
一、适用范围:
1、石油和石化行业分析:
在石油和天i然气勘探中进行化学分析、原i油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。
2.环境分析:
空气污染物分析,水分析,土壤分析,固体废物分析。
3.食物的分析:
杀虫剂残留量分析,香料,添加剂分析,脂肪酸甲酯分析,食品包装材料分析。
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充填气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中应用十分广泛。根据资料统计,每天的色谱分析工作中80%的工作都是用填充柱进行的。充填柱虽然在分离效率和分析速度上优于毛细管柱,但其制备方法相对简单,定量准确,尤其在一些分析领域(如气体分析、微量水分析)有的用途。就开发而言,虽然毛细管柱有逐渐取代填充柱的趋势(例如,一些日常分析使用 PLOT柱来替代过去常用的气固色谱填充柱),但至少在当段时间内,填充柱仍然是一种非常有用的分析分离方法。
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充填柱主要分为气固色谱柱和气液色谱填充柱。固定相是色谱柱的关键部分。这一节我们先介绍柱管的选择及处理方法,然后分别着重于气固色谱柱和气液色谱柱中固定相的内容。
充填柱管选型及处理
常用不锈钢管、铜管、铝管、铜管、铜管、铜镀镍管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人们很少使用铜管和铝管,因为催化活性很强,容易变形。一般在2~4毫米的填充柱内径进行分析时,填充柱的内径可以大一些,一般是5~10 mm。可以选择1~5 m的长度。圆柱可以是螺旋状或 U形的形状。采用后一种方法容易得到较高的柱效。若采用螺旋式结构,则应注意柱圈径的大小对柱度有一定的影响[3-6],一般柱圈径应该是柱圈