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HPLC的 HPLC经验:【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺
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HPLC的 HPLC经验:【1】泵压跳动,跳动范围约10 bar。对策:原来的小白头有点脏,换了之后还没有解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现类似气泡存在,在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡,重新安装后观察,仍未解决;更换新阀芯,安装完毕后,再也没有跳动,观察一段时间后比较平稳,顺利解决。【2】失败原因:①plug homing over pressure②注浆和设流速时,无压力,无液体流出③检光闸不能复位④进完大浓度样品后,进空白相应位置也出峰。
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起因:①在线过滤堵塞②泵头下订单向阀堵住③检测池很脏,也有可能是光路有些堵,再不行可能是灯寿命到了④抹布脏了,需要更换。对策:①在线滤网卸下,置烧杯,加纯化水煮沸5-10分钟后,超一下一般就可以了,如果还堵的话就拿稀泡,还不行,就换新的,这是个消耗品②将泵头下端向阀卸下,两个都可能堵死,刚卸下来时竖在耳边摇晃就听不到声音了。只要简单地拿起洗耳球将单向阀吹一次(注意方向),吹了没反应可以拿溶剂超声检查,但不可用水煮,一般超至在耳边摇能听到声音就不会影响到。③先用溶剂将检测池冲洗一下,具体的试样用什么试样;若不冲洗,将检测池卸下,看灯能量,若能量还可以(有个几千),可能得清洗光路。首先还是请工程师来清洁,因为要清理的零件在探测器下面有一个黑色的碎片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。④拿出5个样品盘,可以看到里面有一个黑色凸起(看不清是用电筒),平时进样针就是从那个地方吸的。伸手就能卸下来,里面有一个小白圈(用多了自然就黑了),换一个新的就好了,一般只有10个才能买仪器。
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基准问题
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题会增加测量误差,有时甚至导致仪器不能正常使用。
1、当遇到基线问题时,应该先检查仪器状态是否有变化,近期是否有新的换气瓶和设备配件。
2、如果有替换或者情况发生了变化,首先要检查基线问题是否是由这些变化引起的,一般而言,这种变化往往是产生基线问题的原因。有人在工作中遇到过这样的情况:新的气体纯度不够,在换载气后,基线逐渐升高(由于空气净化管的原因,基线不能立即改变)。次日通电后,基线很高,并伴随着基线强烈的抖动,所有的峰位湮没在噪声中,无法检测到。经检查,问题出现在新换的载气上,经再次更换载气后,立即恢复正常。
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3、在排除上述可能引起基线问题的原因后,应检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否该被替换;
5、衬管是否干净。值得注意的是,清洗内衬时可先用试样 zui后定容溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉加热至高于工作温度的温度, zui后重新安装。
6、另外,检测器的污染也会导致基线问题,可采用清洗或热清洗方法解决。
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自80年代中期以来,固相萃取(SPE)就已经发展成为一种样品预处理技术。液固萃取技术与液相色谱技术的结合发展起来。适用于样品的分离、提纯、浓缩。旨在减少样品的基体干扰,提高检测灵敏度。
SPE技术以液-固相色谱理论为基础,(化妆品用固相萃取),样品经选择性吸附、选择性洗脱后,是一种包含液相和固相的物理萃取过程,也可近似地看作一个简单的色谱过程。
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SPE是利用选择性吸附和选择性洗脱的液相色谱分离原理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用合适的强度溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂迅速洗脱测物质,达到分离、净化和浓缩的目的。还可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取(化妆品用固相萃取)的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分和干扰共存干扰组分在固相萃取剂上的不同作用,使它们彼此分离。固体萃取剂是一种以C18或C8、腈基、氨基等为基质的特殊填料。
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