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泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后转换成适合于保存
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泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后转换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作时要注意防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则泵运转也会磨损柱塞、气缸或密封环,终造成泄漏。如果没有流动相的外流,没有压力指示怎么办?也许是泵内有大量的气体,此时可开启泄压阀,使泵在较大流量(如5 ml/min)下运转,排出气泡,也可用一个50 ml的针筒在泵出口协助抽气。另外一个可能的原因是密封环磨损需要更换。
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不稳定的压力和流量其原因可能是需要排除的气泡;或单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入内超声清洗。有时候可以是砂滤棒内部出现气泡,或者被细小盐粒或滋生微生物部分堵塞,此时,可卸下砂滤棒浸入流动相超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。为什么压力太大还是太低?也许是管道堵塞了,需要清理清理。另一种可能是由于管道出现了泄漏。检验阻塞或泄漏时,应逐段进行。采用梯度洗脱时,由于多种溶剂混和,组分不断变化,产生了一些特殊问题,必须引起足够的重视。PS:(在液相色谱中对成分复杂的样品,采用梯度洗脱法。在同一分析周期内,不停地改变流动相的浓度比例,称为梯度洗脱。这样,在一个复杂样品中,性质差异较大的组分,就能达到各自合适的容量因子 k的分离效果。
六通阀的正确使用与维护①样品进样前,要用0.45μ的滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢,不要停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力急剧上升,甚至超过了泵的压力;再转到进样位置,过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留,每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗,或先用溶样溶剂冲洗,再用清水冲洗。
有关流动相1.无过滤的流动相由于柱塞、密封环、气缸体和单向阀等杂质颗粒都会磨损,因此,应该预先清除流动相中的任何固体颗粒。好的流动相是在玻璃容器中蒸馏,而通常的过滤方法是滤过,可以使用 Millipore滤膜(0.2μ m或0.45μ m)等过滤器。泵入口处应接砂滤棒(或片)。应该经常清洗或更换输液泵的滤器。泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)。
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石英玻璃因其耐高温、化学稳定性好而被广泛用作分析仪器反应器,用于元素仪常规样品测定中所用的氧化管、还原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用寿命,主要取决于它的材料质量,其次正确的使用和保养也非常重要,下面就此提出一些建议:
1、石英反应管碰撞易
在加载氧化剂、还原剂、清除失效催化剂时,需要注意,在使用过程中,要注意不要与石英管碰撞(结块的氧化铜)。内封管塞,可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高),装入时管塞与管口要垂直对正,缓慢旋转插入,取出时也应如此操作,否则易导致管塞崩口。当反应管装入仪器时,应清除管内所有的指印,避免结晶区的形成导致石英过早老化。
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2、石英反应管与分析样品发生反应而引起的腐蚀
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金属和含有钾、钠、钙、镁、锌、镉、铯、钇、锑、铋等金属的有机物在分析过程中,生成的氧化物、酸、碱、盐、微尘类物质会损害石英管,量小造成石英管的腐蚀,量大则直接导致石英管的,有许多还毒化管内催化剂。所以在进行此类物质分析时,应将陶瓷或不锈钢灰条替换为保护石英反应管,并将相应的氧化吸收剂覆盖到反应管或样品上,防止其副反应发生。若含氟样品在反应管中填充氧化镁、银盐、红铅类催化剂,在含硅样品上可覆盖氧化钨和氧化铬或氧化铜粉末;含碱金属、碱土金属的样品,可覆盖、三氧化钨等催化剂,还可以根据副反应发生的类型和过程加入多种氧化剂的混合物。石英管中碱含量较高,建议更换不锈钢反应管。
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