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柱温箱,在柱温箱中有色谱柱,实际上分离是发生在色谱柱上,柱温箱本身的保养和使用要点并不多说。小探认为,实际上柱温箱是整个液相色谱系统中皮实的一个部件,只要保证接头拧紧不漏气,好像一万年都看不出来它出了什么问题,要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控制温区,左边写着3 uL,右边写着6 uL,一般情况下,我们要用3 uL的柱温箱,一般情况下,我们要使用3 uL的那个,以减小仪器的延迟和扩散。
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探测器。探测器的种类很多,而且各有千秋,在此我们还是要找大家的紫外光(VWD)/二极管阵列(DAD)探测器。两者均为紫外类检测器,尽管光路设计不同,但基本原理是一致的。6.1探测系统中一个非常重要的部分是光源,俗称灯,它是一种消耗品,就像家里的灯泡,用到一定程度就坏了。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换,因为放在检测器中的灯是需要发射能量的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下,灯泡的寿命是2000 h,当达到这一时,我们就特别注意灯泡的能量状况,可以在仪器维护软件中自带的“灯能量测试”来判断,测试结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估,一旦某一波长段的结果显示失败,就表示要换灯,通常个失败的是低波长段。检测器中的另一个重要部分是检测器,也被称为流通池。许多时候,大家关心的是检测池是否被堵住,因为检测池一般不耐压,所以一旦堵住,很容易造成损坏。
关于检测池,有时候还会遇到一个小问题,就是检测池里的气泡,气泡是哪儿来的,可能是流动相中溶解的气体,也可能是仪器长时间不使用检测池干了导致的,体现在仪器的表现上,就是基线噪音某明其妙的变大,出现毛刺等等,这个时候,可以先观察系统压力,如果压力平稳正常,可以判断这个波动应该不是由于泵造成的,那肯能就是由于检测池里的气泡造成的了,对付这个气泡,没有太好的办法,只能用纯慢慢冲,不过倒是有个小办法可以防止,就是在检测器的出口出用一小段细内径的PEEK管憋上一点压力可以很大程度的预防气泡的产生,但是注意千万不要太长,有大概3~5厘米的长度就够了。
1.气相色谱的若干概念气体色谱法利用气体作为流动相,根据组分与固定相间分配吸附力的差别,实现复杂样品分离的分离技术。实验结果表明,分离对象为挥发性、热稳定性好、沸点在500度以下。煤气:空气输送——用来传送整个系统样品的气体。探测器气体——某些探测器需要的支撑气体,例如, FID。介绍样本:向载气中引入样品蒸汽的过程。这个工艺对样品蒸汽的影响小。色谱柱:完成样品成分分离。探测器:识别并响应外流柱中的样品组成。资料收集:把检测器的信号转换成色谱图,进行手动或自动定性、定量分析。
圆柱:10-15 m常数下的简单样品的分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, GC/MS应用,柱效更高0.18毫米微径分离高柱效快0.10毫米 GC,对仪器分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品 MW≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
体系简介在生物复杂样品分析中,高灵敏的 API5000三重四极杆串联质谱仪 API 5000 LC/MS/MS系统具有宽广的线性动态范围,并能定量、分析,适用于复杂基质中低浓度组分的定量分析,比行业标准 API 4000系统具有更高的灵敏度。用来定量测定小分子化合物,可提供准确、重复性。为满足 DMPK和 ADME研究的灵敏度要求, API 5000系统安装了新的离子导入聚焦装置、技术完善的 Turbo V离子源,以及新一代的 Analyst软件,形成了适合于开发研究各个阶段的经用、高通量分析的平台。制度优势
制度优势QJetVTM离子导入技术、 TURBO VTM离子导入技术、 TURBOVTM离子源、新一代 Analyst软件,使之成为适用于开发的每一阶段的高通量分析平台,除交叉污染 QJet离子导入技术外,通过捕获和聚焦多由 TURBO离子源产生的离子,显著提高了灵敏度。在高浓度样品中, TURBO V离子源甚至可以消除交叉污染。它具有离子源和 APCI两个接口,对于液相运行的每一个化合物,都可以通过计算机控制来优化离子化参数。另外还可选择大气压光电离 PhotoSpray源,增加了分析的可能性。一套无人值守 API 5000系统继承了 AB SCIE、可靠的三重四极杆技术,自动化特性使得它能在法规高通量实验室中持续高负荷地工作。
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