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以下列出了一些色谱柱的清洗溶剂和顺序,作为参考:以正已烷(或庚烷)、和的硅胶柱依次冲洗,然后按相反的顺序冲洗,所有的溶剂必须严格脱水。可以清洗掉残留的强极性杂质,并对硅胶表面进行活化。反相柱用水、、、(或)依次冲洗,然后按反序冲洗。若下一步分析所用的流动相不含缓冲液,就可以忽略一
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以下列出了一些色谱柱的清洗溶剂和顺序,作为参考:以正已烷(或庚烷)、和的硅胶柱依次冲洗,然后按相反的顺序冲洗,所有的溶剂必须严格脱水。可以清洗掉残留的强极性杂质,并对硅胶表面进行活化。反相柱用水、、、(或)依次冲洗,然后按反序冲洗。若下一步分析所用的流动相不含缓冲液,就可以忽略一步用水冲洗。可洗去残留的非极性杂质,多次在()冲洗时多次注射100-200μ l四氢,有助于去除强疏水性的杂质。四氢与或混合溶液可去除类脂。有时候还要注射几次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脱可去除蛋白质污染。用稀酸缓冲洗阳离子交换柱,用稀碱缓冲液冲洗,把交换性能很强的盐去掉,再用水、、(除去固定相表面吸附的有机物)、、水,依次冲洗。
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保存色谱柱时,柱中应充满或,柱连接处应紧固,防止溶剂挥发干燥。请勿将缓冲液留在柱内待一夜或更久。8、在使用色谱柱时,如果压力升高,有一种可能是烧结过的滤片被堵塞,此时应更换滤片或取出清洗;还有一种可能是大分子进入柱内,使柱头受到污染;如果柱效降低或色谱峰变形,可能会出现柱头塌陷,体积增大。当出现后两种情况时,小心将柱头接头拧开,用洁净的小钢将柱头填料取出1~2 mm的高度(注意将污染的填料取净)再将柱内填料整平。接着将其填充到色谱柱中,用合适的溶剂润湿固定相(与柱相同),压平,然后拧紧柱接头。这种处理后柱的效能有所提高,但难以恢复到新柱水平。柱失效一般为柱端,在分析柱前安装与分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米),可起到保护、延长柱寿命的作用。使用保护柱会失去一些柱效,这是值得的。
这种工艺设计使灵敏度和选择性更强。不管是低质或化合物,或正离子到负离子模式,一针进样,都能满足高灵敏度的可靠分析。该技术不仅可用于小、大分子生物分析,还可用于复杂食品残留量分析、环境分析、脂类分析和法医筛选。现在,SCIEX6500+已开始向供应。SCIEX6500+的客户还参加了2016年6月5日 ASMS用户大会。传统工作流程方法:X500RQTOF系统,于2015年底面世,X500RQTOF系统是在传统食品、环境和法医学实验室中使用的新型 X系列质谱平台的个型号。X500RQTOF系统是根据客户需求和关键指标开发的,如性能、软件使用方便、稳定等,使实验室能在不损失性能的情况下,利用高分辨率质谱获取清晰可靠的结果。
SCIEX一直认为,对科学的基础进行探索研究是一个长期的过程,需要数年甚至几十年。SCIEX自1997年开始投资于这类项目,并与ORNL科学家一起参与由美国投资的联合研发协议项目,其中 ORNL是大气压离子化技术的,世界。SCIEX公司在 ORNL中使用 OPSI技术解决问题的同时,向他们提供了必要的仪器和技术支持。OPSIs的推出使质谱分析脱离了传统实验室,进入到其他重要的测量应用领域,如现场安全和法医调查、过程控制、食品和饮用水安全、机构的无创疾病诊断等。
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石英玻璃因其耐高温、化学稳定性好而被广泛用作分析仪器反应器,用于元素仪常规样品测定中所用的氧化管、还原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用寿命,主要取决于它的材料质量,其次正确的使用和保养也非常重要,下面就此提出一些建议:
1、石英反应管碰撞易
在加载氧化剂、还原剂、清除失效催化剂时,需要注意,在使用过程中,要注意不要与石英管碰撞(结块的氧化铜)。内封管塞,可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高),装入时管塞与管口要垂直对正,缓慢旋转插入,取出时也应如此操作,否则易导致管塞崩口。当反应管装入仪器时,应清除管内所有的指印,避免结晶区的形成导致石英过早老化。
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2、石英反应管与分析样品发生反应而引起的腐蚀
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金属和含有钾、钠、钙、镁、锌、镉、铯、钇、锑、铋等金属的有机物在分析过程中,生成的氧化物、酸、碱、盐、微尘类物质会损害石英管,量小造成石英管的腐蚀,量大则直接导致石英管的,有许多还毒化管内催化剂。所以在进行此类物质分析时,应将陶瓷或不锈钢灰条替换为保护石英反应管,并将相应的氧化吸收剂覆盖到反应管或样品上,防止其副反应发生。若含氟样品在反应管中填充氧化镁、银盐、红铅类催化剂,在含硅样品上可覆盖氧化钨和氧化铬或氧化铜粉末;含碱金属、碱土金属的样品,可覆盖、三氧化钨等催化剂,还可以根据副反应发生的类型和过程加入多种氧化剂的混合物。石英管中碱含量较高,建议更换不锈钢反应管。
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硅胶
硅是一种强的固体氢键结合体,其化学成分为SiO2×nH2O。产品品种有细孔硅胶、粗孔硅胶、多孔硅球等。GC应用较多的是粗孔硅胶,其孔径80~100 nm,比表面积近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烃等。硅的分离能力主要取决于孔径的大小和含水量。在使用之前通常需要处理。方法:市售的色谱硅胶,在200℃活化处理2 h后即可使用;如果使用市售的非色谱硅胶,用6 mol/L盐酸浸泡硅胶2 h,然后用水冲洗至无Cl-离子。干燥后放入马弗炉内