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石英玻璃因其耐高温、化学稳定性好而被广泛用作分析仪器反应器,用于元素仪常规样品测定中所用的氧化管、还原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用寿命,主要取决于它的材料质量,其次正确的使用和保养也非常重要,下面就此提出一些建议:
1、石英反应管碰撞易
在加载氧化
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石英玻璃因其耐高温、化学稳定性好而被广泛用作分析仪器反应器,用于元素仪常规样品测定中所用的氧化管、还原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用寿命,主要取决于它的材料质量,其次正确的使用和保养也非常重要,下面就此提出一些建议:
1、石英反应管碰撞易
在加载氧化剂、还原剂、清除失效催化剂时,需要注意,在使用过程中,要注意不要与石英管碰撞(结块的氧化铜)。内封管塞,可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高),装入时管塞与管口要垂直对正,缓慢旋转插入,取出时也应如此操作,否则易导致管塞崩口。当反应管装入仪器时,应清除管内所有的指印,避免结晶区的形成导致石英过早老化。
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2、石英反应管与分析样品发生反应而引起的腐蚀
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金属和含有钾、钠、钙、镁、锌、镉、铯、钇、锑、铋等金属的有机物在分析过程中,生成的氧化物、酸、碱、盐、微尘类物质会损害石英管,量小造成石英管的腐蚀,量大则直接导致石英管的,有许多还毒化管内催化剂。所以在进行此类物质分析时,应将陶瓷或不锈钢灰条替换为保护石英反应管,并将相应的氧化吸收剂覆盖到反应管或样品上,防止其副反应发生。若含氟样品在反应管中填充氧化镁、银盐、红铅类催化剂,在含硅样品上可覆盖氧化钨和氧化铬或氧化铜粉末;含碱金属、碱土金属的样品,可覆盖、三氧化钨等催化剂,还可以根据副反应发生的类型和过程加入多种氧化剂的混合物。石英管中碱含量较高,建议更换不锈钢反应管。
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气相色谱仪的应用领域
1、农i药残留分析:
有机氯类农i药残留分析、有机磷农i药残留分析、农i药残留分析、除草剂残留分析。
2、精细化工分析:
助剂分析,催化剂分析,原料分析,产量控制。
3、聚合物分析:
单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物杂质分析、热稳定性研究。
4、合成工业:
方法研究,质量监控,过程分析。
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实例分析:
㈠天i然气常量分析:
选择热导检测器,可用于城市燃气中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。符合 GB 10410.2-89i标准规定。
㈡人工煤气的分析:
选配热导仪、双阀多柱系统,自动或手动进样,可用于人工煤气中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的规定。
气固色谱填充柱
色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用,这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离,并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。
无机吸附剂
该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意:⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品,其吸附性能可能会有较大的差异;(一)具有催化活性,不宜在高温条件下使用,且不能同时存在活性组分;③吸附等温线一般是非线性的,进样量大时容易出现色谱峰形不对称。
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在实验中,固相萃取小柱的种类很多,具体实验工作中,应根据分析对象、检测手段和实验室条件,合理选择填料和合理规格的固相萃取柱。
固相萃取柱是一种从层析柱发展而来的提取、分离、浓缩样品前处理设备。适用于各类食品、农畜产品、环境样品及生物样品中目标化合物的预处理。比较常用的方法是将所测物质通过该吸附剂,保留所测物质,再选用适当的强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱测物质,固相萃取小柱,从而达到分离、净化、浓缩的目的。吸附剂与目标化合物之间以疏水相互作用为主,主要为非极性-非极性相互作用,为范德华力或色散力。离子化固相萃取的吸附剂是带电荷的离子交换树脂,目标化合物为带电荷的化合物,与吸附剂之间的相互作用为静电吸引。固体萃取中吸附剂(固定相)的选择主要取决于目标化合物的性质和样品基质(即样品的溶剂)。
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