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LEGACY系列消耗品批发服务至上 联方广东总代理

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LEGACY系列消耗品批发






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3说完溶液后,我们还要注意瓶本身,通常瓶子的盖子上都会有一些小孔,让流动相管道通过,但不知为什么要多开几个?有些用户会把这个小洞堵起来,这是防止挥发降低实验室污染,防止灰尘进入流动相瓶,但是如果这些小孔被完全堵住,再加上瓶盖拧得很紧,有可能出现流动相吸液不畅的情况下,因为瓶子里完全和大气压隔离!要解决这个问题,其实大家可以咨询厂家购买一种叫“安全瓶盖”的东西,能防止挥发和灰尘的挥发,也不用担心会堵住空气。1.4一个,是溶剂瓶内的过滤头,其作用是防止溶剂瓶内的颗粒杂质进入设备的流道系统,过滤孔径为0.45 um,材料分为玻璃烧成石英和不锈钢两种,如果这件东西脏了,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,用稀泡过夜;不锈钢材质可以直接清洗。

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下一步为脱气,脱气的作用是将溶解在流动相中的气体去除,因此我们必须从气体开始说:2.1怎样才能让脱气机地运转,好的办法是“帮它一把”,其实就是在脱气机中预行过一次脱气,流动相配好后,超声波清洗机中脱气几分钟,可以大大减少脱气机脱气机的工作负担,因为脱气机中溶解气体的脱气于脱气机能处理的大值(特别是在高流速的情况下),气体去除不干净,这时就有可能在混合时产生气泡影响仪器压力波动和噪声。2.2除气机除了怕脱不干净外,还怕堵塞,脱气的机会堵吗?一般不会,但长了个长假后,就不好说了,是堵住脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,细菌藻类,如果他们在一台脱气机里呆上几天,之内,脱气机的排气管里可能布满了一种“水藻”然后就堵住了,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液替换成,防止“长草”。





联用的定量经验:1、要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2、在定量分析方法设置上,尽可能提高扫描速度,提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围,可增加目标峰的扫描次数,或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments,对目标离子单独设置扫描模式);3、经色谱柱分离后,一定要进行定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子没有从竞争分子中完全分离,则使目标分子的离子化效率降低,造成样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品,无需通过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的,一定要记得在做标准曲线时做其位置,否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化,标准曲线就不能使用了!不改变 shealthgas和 auxgas的流速,否则对进入质谱的样品数量都会产生影响,这将影响到质谱的样品数量。

建立的标准曲线一个月后,如要重复使用,就用 QC样品来检验标准曲线!7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动,否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率,流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层,而四级柱的强项在于量化;对热稳定性差的样品,增加气速,降低毛细管温度,保证定量的重现性,一旦该方法固定后,不要轻易改变。






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探测器带来的影响

作为一个例子,热导检测器 TCD就是利用 TCD的载气和被测气体的导热系数不同,在桥上检测产生的不平衡电压与被测成分的浓度成比例,实现了被测成分的测量。①污染 TCD检测器可引起基线漂移或出现阶基线,并可产生高噪声。② TCD热阻丝烧断,基线降到零点。③ TCD电源的供应不稳定,出现不规则的脉冲干扰峰。

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载气效应

载气将分析试样流过固定相,分离后的气体连续一次被载气带出色谱柱,送到检测部位进行检测。液相色谱分离效率受载气流量、载气特性和载气压力等操作条件的影响。①载气量较低,会使气液保持时间增加,灵敏度下降,或出现圆形、拖尾峰。②载气量偏大,会造成噪声大或不能分离的组分。③载气控制不稳定,会引起不规则基线漂移或波状基线漂移。上述情况要检查减压阀是否超出使用范围,如有必要应更换减压阀,再检查是否有漏气现象。






线路问题

一般情况下,断路器没有启动、检测器、进样口不加热、恒温箱不能恒温等电路故障。若出现周期正弦波,则是由放大电路故障造成的,处理方法一般将损坏电子元件更换。

其它

分析过程中也会遇到上述未曾讨论过的问题,如火焰检测器不能点燃时,首先要确定是否已经打开氢气和空气,然后确认点火线圈工作正常,如果这3个条件都具备好,或者点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况,可能是主机或处理机的极性接反了,这样的情况下,可以先检查仪器的极性,对出现进样量与积分面积不符的情况下,很有可能是连接错误的。



气相色谱仪是一种常用的色谱仪,可用于定量和定性分析,同时可测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量、比表面积等物化常数。今日我们来具体介绍一下色谱仪的操作技巧,希望能帮助用户更好地使用该产品。

加热

对于不同厂家、不同质量的气相色谱来说,所确定的温度是不同的。对采用微机设数法或拨轮选择法给定的温度,通常采用直接设定数或选取适当的给定温度进行升温。且若采用旋钮定位法,则有技巧可言。


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