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不完全分离
①一些峰相重叠,不能分开。治理措施:降低载风量,减少进样量,降低柱温。对能原能完全分离,用一段时间后便不能完全分离,说明固定液流失了,柱子寿命已长,需要更换固定液。②过长的分离时间导致晚馏出的峰变平。处置:可通过升高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,无法检测
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不完全分离
①一些峰相重叠,不能分开。治理措施:降低载风量,减少进样量,降低柱温。对能原能完全分离,用一段时间后便不能完全分离,说明固定液流失了,柱子寿命已长,需要更换固定液。②过长的分离时间导致晚馏出的峰变平。处置:可通过升高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,无法检测含有少量成分的成分。解决办法:可增加进样量,提高检测器灵敏度等方法。
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五峰形不规则
①出现拖尾峰。方法:采用强极性固定液,去除担体活性,提高柱温解决。②出现平顶形或锯齿状峰。通过减少进样量、提高柱温和载气流量等方法解决。此外,当放大器输入饱和时,也会形成平。
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气固色谱填充柱
色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用,这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离,并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。
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无机吸附剂
该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好,是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意:⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品,其吸附性能可能会有较大的差异;(一)具有催化活性,不宜在高温条件下使用,且不能同时存在活性组分;③吸附等温线一般是非线性的,进样量大时容易出现色谱峰形不对称。
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固体萃取柱的应用:
单纯固相萃取可以手工完成,即在固相萃取柱的上端连接一个注i射器,萃取柱通过挤压将萃取柱中的液体排出。此外,也可采用正压力或负压力的固相萃取设备对批量样品进行固相萃取。伴随着技术的发展,样品量的不断增加,越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪,尤其是多通道固相萃取仪。
固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附到样品基体和干扰物,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附达到分离目标化合物的目的(即样品的分离、纯化和浓缩),旨在减少样品基质的干扰,提高检测灵敏度,其应用于各种食品安全检测、农产品残留监测、医i药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工实验室。
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