吹扫捕集仪与色谱连接的说明
1、用三通将钢瓶氮气分成两路,一路接到色谱的载气入口,另一路接到捕集仪后面板上的“反吹载气”口; 2、将色谱毛细注样口处的载气气路断开(注意:不要将注样口处的其他管路当作载气管路); 3、将断开后的色谱载气管路出气端连接到捕集仪后面板上的“色谱载气”口; 4、将连接注样口的色谱载气管路连接到捕集仪顶部出来的不锈钢毛细管处; 5、用
吹扫捕集仪公司
吹扫捕集仪与色谱连接的说明
1、用三通将钢瓶氮气分成两路,一路接到色谱的载气入口,另一路接到捕集仪后面板上的“反吹载气”口; 2、将色谱毛细注样口处的载气气路断开(注意:不要将注样口处的其他管路当作载气管路); 3、将断开后的色谱载气管路出气端连接到捕集仪后面板上的“色谱载气”口; 4、将连接注样口的色谱载气管路连接到捕集仪顶部出来的不锈钢毛细管处; 5、用气路管将捕集仪后面板上的“排水”口与废液瓶连接好; 6、打开钢瓶载气,吹扫捕集仪前面板上的稳压阀,使得压力表指示为0.1-0.2MPa。调节流量调节阀,使得流量计上的指示为用户所需值; 7、调节分流比为6:1以上,使其满足测量需要。
吹扫捕集气相色谱分析法流程
吹扫捕集气相色谱法操作步骤如下:(1)取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
(2)将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气.以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
(3)吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
(4)打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
(5)加热吸附管使其脱离,将挥发性成分喷出到分析柱中;
吹扫捕集的捕集阱由吸附管和吸附剂等组成。
1、吸附管:
在吸附管内样品流经的路径上,若待测组分活性大或在吸附管内壁易冷凝,会使样品有损失或转化为其它物质。
(1)在80℃时,不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。
(2)聚四氟乙烯材料的温度特性很好,惰性非常好,但小分子卤代烃(如)对聚四氟乙烯具有渗透性。
(3)高纯镍材料的惰性好,但若镍材料表面有水,经高温产生活化点,对化物会产生明显影响,不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。
(4)弹性硅材料的去活性很好,但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中好的材料,具有很好的去活性、性和热稳定性等,样品不会在吸附管内壁产生残存。
捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
1、分流接口:
增加的载气流量有利于待测组分在捕集阱中热解吸。在毛细管柱入口分流,使毛细管柱和检测器的载气流量达到匹配。
2、冷聚焦接口:
若毛细管柱的载气流量小于5mL/min,可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物有效的技术之一。
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛细管空心柱即聚焦毛细管柱,直接与毛细管色谱柱连接。通常使用压缩泵将液氮输送到聚焦毛细管柱外壁上的区域,温度可降至-160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时,待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口,浓缩完成后停止输送液氮并升高接口温度(1000℃/min),将浓缩的组分热解吸出来,全部集中注入毛细管柱中,在柱内形成一段紧凑的样品塞。
(作者: 来源:)